ГОСТ 32279—2013
6.4.4 Проверочный опыт
П р и м е ч а н и е - Проверочный опыт проводят при первом введении в действие всей
установки, замене оборудования и операторов или при регулярной проверке работы поглотительных
трубок.
После получения удовлетворительных результатов для холостого опыта в эту же
предварительно охлажденную лодочку помещают навеску от 0,1000 до 0,2000 г сульфата меди (II) с
точностью до 0,0002 г.
Количество влаги в навеске должно приблизительно соответствовать ее предполагаемому
максимальному содержанию в анализируемой пробе.
Проводят анализ в соответствии с 6.4.3, используя лодочку с навеской сульфата меди (II).
Увеличение массы поглотительной трубки с поправкой на величину холостого опыта будет
соответствовать содержанию влаги, выделившейся из навески в диапазоне от 28,5 % до 29,2 %. Если
полученная величина не соответствует указанному диапазону, то следует установить причину
отклонения.
6.5 Проведение анализа
После получения удовлетворительных результатов для холостого и проверочного (при
необходимости) опытов берут одновременно навеску воздушно-сухой пробы (6.3) для определения
анализируемого элемента в пересчете на сухую пробу и в соответствии с таблицей 2 - навеску для
расчета гигроскопической влаги.
Та б л и ц а 2
Содержание гигроскопической влаги, %
Масса навески, г
От 0,01 до 2 включ.
Св. 2» 6 »
2,0
1,0
Навеску помещают, равномерно распределяя ее, в предварительно высушенную лодочку.
Затем проводят анализ в соответствии с 6.4.3 и устанавливают общее увеличение массы
поглотительной трубки.
Определение гигроскопической влаги в аналитической навеске проводят каждый раз, когда
устанавливают компонент, содержание которого необходимо пересчитать на сухую пробу.
Полученные в разное время значения содержания гигроскопической влаги не усредняют, а
используют индивидуально для внесения поправки в результат определениякомпонента,
выполняемого с расчетом Н20+.
6.6 Обработка результатов
Содержание гигроскопической влаги (X) в процентах по массе вычисляют по формуле:
х=(т3-т4)-100
т
где тъ- увеличение массы поглотительной трубки при анализе пробы, г;
т4 - увеличение массы поглотительной трубки при выполнении холостого опыта, г;
т - масса навески, г.
7 Метод 3- Карла Фишера
7.1 Сущность метода
Приведение анализируемого образца в равновесие с лабораторной атмосферой (сушка до
воздушно сухого состояния). Нагревание навески в трубке при (105±2) °С в потоке сухого азота и
поглощение выделяющейся влаги этиленгликолем. Определение содержания влаги титрованием
раствором Карла Фишера с электрометрической индикацией точки эквивалентности.
и вспомогательному
7.2Требованияк средствамизмерений,испытательному
оборудованию, материалам, реактивам и растворам
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
7