ГОСТ 32279—2013
0,002 г. Чтобы гарантировать постоянство величины этого опыта, его повторяют после
анализа испытуемой пробы
7.4.5 Проверочный опыт
П р и м е ч а н и е - Проверочный опыт проводят при первом введении в действие установки,
замене оборудования и оператора или при регулярной проверке работы оборудования.
После получения удовлетворительных результатов для холостого опыта в предварительно
охлажденную лодочку помещают навеску от 0,05 до 0,1 г сульфата меди (II) с точностью до 0,0002 г.
Количествовлагивнейдолжноприблизительносоответствоватьеепредполагаемому
максимальному содержанию в анализируемой пробе. Проводят анализ сульфата меди (II) согласно
7.4.4. Установленное содержание влаги с поправкой на величину холостого опыта должно быть в
диапазоне от 28,5 % до 29,2 %. Если его величина не соответствует указанному диапазону, то
следует установить причину отклонения.
7.5 Проведение анализа
После получения удовлетворительных результатов для холостого ипроверочного (при
необходимости) опытов берут одновременно навески воздушно-сухой пробы для определения
анализируемого элемента в пересчете на сухую пробу и в соответствии с таблицей 3 с точностью ±
0,0002 г отбирают навеску для установления гигроскопической влаги. Помещают, равномерно
распределяя, в предварительно высушенную лодочку. Затем проводят анализ пробы согласно 7.4.4,
регистрируя объем раствора Карла Фишера, израсходованный на титрование.
Т а б л и ц а З
Содержание гигроскопической влаги, %Масса навески, г
От 0,05 до 0,5 включ. 2,0
Св. 0,5 » 2 » 1,0
» 2 » 6 » 5,0
Определение гигроскопической влаги в пробе повторяют каждый раз, когда требуется
установить содержание компонента, пересчитанное на сухую пробу.
Значения количества гигроскопической влаги, найденные в разное время, не усредняют, а
используютиндивидуально длявнесенияпоправкив результат определениякомпонента
одновременно с Н20+.
7.6 Обработка результатов
Содержание гигроскопической влаги (X) в процентах по массе вычисляют по формуле:
(Vr V2)Fl00
Х ~т 1000
_ (Vt-V2)F
Ш’(3)
где: V-t - объем раствора Карла Фишера, затраченный на титрование навески пробы, см3;
V2- объем раствора Карла Фишера, затраченный на титрование навески контрольного опыта, см3;
F —коэффициент, установленный в миллиграммах воды на кубический сантиметр раствора Карла
Фишера;
т - масса навески, г.
8 Оформление результатов
8.1 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных
определений в условиях повторяемости (получают одним методом на идентичных объектах
испытаний в одной лаборатории, одним оператором, с использованием аналогичного оборудования, в
пределах короткого промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по формуле
\Х1-Х 2\<г,(4)
где Х1иХ2- результаты параллельных определений;
г- значение предела повторяемости (см. таблицу 4).
13