ГОСТ Р 32596—2013
Vp- объем добавленной дистиллированной воды. л.
Вычисляют среднее значение массовой концентрации бензидина для каждого образца (аликво
ты), мг/л:
7
S С
/
/ = I
п
где / - 1 и 2,
п - количество параллельных измерений (2 или 3).
Относительное расхождение d>, %, результатов для этих образцов:
С
(
6
)
d
С
*,wav
-
^ i.min IQ Q
(7)
гдеи C/min- соответственно наибольшее и наименьшее значение массовой концентрации
при параллельных измерениях для каждого образца.
Результаты параллельных измерений признают приемлемыми, если d, не превышает 10 % (п =
2) или 12 % (п = 3) при вероятности Р = 0,95.
Вычисляют средние значения массовой концентрации бензидина по обеим аликвотам анализи
руемой пробы:
с =
2
(
8
)
и относительное расхождение D. %, результатов для двух аликвот:
°
£>=1С’ с С’1
10
<9)
Результаты признают приемлемыми, если D не превышает 20 % (при вероятности Р = 0.95).
При выполнении этого условия среднее значение концентраций С принимают в качестве результата
измерений.
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения массовой концентрации бензидина представляют в следующей форме:
(Со Ю ,15’Сер) мг/л(10)
Примеры записи: < 0.01 мг/л, (0,010
±
0.0015) мг/л, (0,24
±
0.04) мг/л. (0,72
1
0.11) мг/л.
13 Контроль погрешности
13.1 Проверка чувствительности хроматомасс-спектрометра
При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых сигналов
проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшими массовыми кон
центрациями бензидина (таблица 1) в условиях измерений, указанных в 9.4. Отношение сигнал:шум
для определяемых соединений должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавли
вают в соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.
13.2 Контроль помех по результатам холостого опыта
Холостой опыт проводят с дистиллированной водой через каждые 20-30 проб, чтобы убе диться
в отсутствии загрязнений и помех, источниками которых могут быть измерительная система.
7