ГОСТ Р 32596—2013
4 Описание метода
Измерение массовой концентрации бензидина проводится методом газовой хроматографии -
масс-спектрометрии с использованием метода внутреннего стандарта.
Анализируемую пробу воды подщелачивают до рН=12. добавляют рассчитанное количество
внутреннего стандарта - пердейтерофенантрена (дейтерофенантрена-Фг), и экстрагируют дихлорме-
таном. Экстракты высушивают, концентрируют и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной
колонкой. Индивидуальные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме про
граммирования температуры, детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.
Идентификацию бензидина осуществляют при сравнении времен удерживания и масс-спектров
электронной ионизации.
Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют
площади пиков бензидина и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрированных
для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества бензидина осуществляют, исходя
из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика бензидина по отношению к
внутреннему стандарту.
Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных раство
ров бензидина в дистиллированной воде, соответствующих указанному диапазону концентраций и
содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика, исходя из
количеств бензидина и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хромато
графических пиков.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
5.1.1Хроматомасс-слектрометр состоит из:
- газового хроматографа;
- колонки хроматографической силиконовой капиллярной (длина 30 м. внутренний диаметр 0,25
мм. неподвижная жидкая фаза SPB-5 толщиной 0.25 мкм);
- системы обработки данных со справочной библиотекой масс-спектров.
Рабочие параметры хроматомасс-слектрометра (хроматографа с масс-селективным детекто
ром) должны удовлетворять следующим требованиям:
- проведение измерений в диапазоне масс от 30 до 300 а.е.м. (Да) в режиме электронной иони
зации при энергии электронов 70 эВ;
- масс-слектральном разрешении не ниже 0.5 а.е.м. (Да) по всей шкале масс и паспортной чув
ствительности прибора не ниже 10 пг (по октафторнафталину. электронная ионизация).
Допускается также применение других хроматографических колонок, позволяющих провести
отделение определяемых соединений от других компонентов пробы, и аналогичных систем обработки
данных.
5.1.2 Весы лабораторные электронные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
5.1.3 Шприцы аналитические вместимостью 1.10 и 100 мкп.
5.1.4 Пипетки с одной отметкой (Мора) 2-1-1 по ГОСТ 29169 с погрешностью
±
0,015 мл.
5.1.5 Цилиндры мерные 2-50 и 2-1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью
±
0.5,
±
10.0 мл соответ
ственно.
5.1.6 Колбы мерные: 2-25-2. 2-50-2 по ГОСТ 1770-74 с погрешностью
а
0,05.
а
0,08 соответ
ственно.
5.1.7 Универсальная индикаторная бумага pH 0-12.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других типов средств измерений по 5.1.2 - 5.1.7, с метро
логическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Роактивы и материалы
5.2.1 Бензидин. чистотой не менее 99 %.
5.2.2 Пердейтерофенантрен(дейтерофенантрен-с1,2). чистотой не менее 99 %.
На территории РФ действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологиче
ские и технические требования. Испытания»
2