ГОСТ Р 32596—2013
щадь хроматографического пика стандарта составляла 20-500 % от площади пика бензидина. Для
этого проводят предварительные измерения в соответствии с 11.
Органическую фазу отделяют с помощью делительной воронки; экстракты объединяют и сушат
над безводным сульфатом натрия 5-10 г. Затем объединенный экстракт фильтруют и концентрируют
на ротационном испарителе до объема 1-5 мл.
Предварительные измерения по 11.2. проводят также для того, чтобы установить необходи
мость разбавления проб дистиллированной водой. Если предварительный результат измерения кон
центрации бензидина не приводит к этому выводу, то обрабатывают еще одну аликвоту данной про бы
анализируемой воды. При необходимости разбавления, этой процедуре и последующей обработ ке по
10.2 подвергают две аликвоты второй пробы воды.
11 Выполнение измерений
Измерения следует проводить в тех же условиях, в которых проведена градуировка прибора
(см. 9.4). Для подготовленных образцов проводят измерения величин, подтверждающих идентичность
бензидина (см. 11.1) и 2-3 параллельных измерения массовой концентрации бензидина (см. 11.2).
Необходимость разбавления проб (см. 11.2) выявляют, предварительно измеряя концентрацию ве
ществ в аликвоте одной из проб. В зависимости от полученного результата следующие измерения
проводят еще с одной аликвотой неразбавленной пробы или с двумя аликвотами второй пробы после
ее разбавления.
11.1 Определяют времена удерживания, отвечающие пикам на хроматограммах вблизи средне
го значения времени удерживания пика бензидина. Полные масс-спектры сравнивают со спектрами
бензидина в справочной библиотеке. Определяемое соединение считают идентифицированным как
бензидин при условиях:
- время удерживания рассматриваемого соединения отличается от среднего значения этой ве
личины по 9.4.2. не более чем на 3 с:
- показатель сходства экспериментальных спектров со справочными спектрами бензидина не
ниже 92 %.
11.2 Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, зарегистрированных по 9.4.1. Мас
совую концентрацию бензидина Cui в одной из аликвот (/-ая аликвота, /-ый образец) при )-ом измере
нии, мг/л. рассчитывают по формуле:
Cu.$=Su.yM,i /Suf ’RFсо V(5)
гдеM/SJ- масса внутреннего стандарта, мг;
М а ,= \ / ы С а ,
(5а)
Vti- объем раствора внутреннего стандарта, мл. добавленного к аликвоте образца (см. 9),
С* - массовая концентрация раствора внутреннего стандарта, мг/мл. приготовленного по 9.2.2;
SH.f - площадь пика бензидина, уел. ед.. на /-ой масс-хроматограмме, построенной по суммар
ному току ионов с m/z 184, /-ого образца;
- площадь пика внутреннего стандарта, уел. ед.. на /-ой масс-хроматограмме, построенной
по току ионов с m/z 188, /-ого образца;
RFC0- усредненный фактор отклика (формула 2);
V - объем аликвоты, л (V = 0.5 л).
В случае, если значение Силх. полученное по формуле 5. не превышает 1.0 мг/л, для измерений
выбирают вторую аликвоту исходной пробы воды. Если указанное значение превышено, измерения
проводят с двумя аликвотами второй пробы воды, предварительно разбавляя пробу дистиллирован
ной водой. Объем последней выбирают таким, чтобы указанные значения концентрации, вычислен
ные по формуле 5. находились в диапазоне от 0.01 до 1.0 мг/л. Массовую концентрацию бензидина С4
в Аой пробе воды при /-ом измерении, мг/л, до разбавления рассчитывают по видоизмененной фор
муле:
0*= K Sui -МпRFco V(56)
где К - коэффициент разбавления (разведения);
K=(V+VpyV.(5в)
6