ГОСТ Р 32596—2013
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Подготовка посуды
Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают приме
нявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а
затем дистиллированной водой.
9.2 Приготовление растворов
Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха
18-22 °С.
9.2.1 Исходный раствор бенэидина
Навеску бензидина (500
±
1) мг помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. растворяют в
10-20 мл дихлорметана. доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация бензиди
на в полученном растворе 10,0 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при температуре -10
°С до -18 °С не более 90 дней.
9.2.2 Раствор внутреннего стандарта пердейтерофенантрена
В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают (250
±
1) мг пердейтерофенантрена. растворя
ют его в 10-15 мл дихлорметана и доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация
пердейтерофенантрена в полученном растворе 10,0 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при
температуре -10 °С до -18не более 90 дней.
9.2.3 Градуировочные растворы бензидина
Растворы готовят в бутылках объемом 1 л (см. 5.3.3). К 1 л дистиллированной воды добавляют
рассчитанное количество раствора бензидина и 1 мкл (0.001 мл) раствора внутреннего стандарта. В
таблице 1 приведены данные, необходимые для приготовления градуировочных растворов с задан
ным значением массовой концентрации определяемого вещества. Указанные аликвоты отбирают со
ответствующими микрошприцами по 5.1.
Т а б л и ц а 1 .- Характеристики градуировочных растворов бензидина
Объем воды, мл
Номер
раствора
1
2
3
4
5
Объем исходного раствора
бензидина. мкл
1,00
2.00
5.00
20.00
100.00
1000
1000
1000
1000
1000
Концентрации бензидина.
мкг/л
10.00
20.00
50.00
200.00
1000,00
Приготовленные градуировочные растворы бензидина подщелачивают до pH 12 гидроксидом
натрия и троекратно экстрагируют (встряхивают в течение 20 мин) дихлорметаном (3 порции по 30
мл). Экстракт объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют, используя ро
тационный испаритель, до объема 1-3 мл.
9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений
Хроматограф - масс-спектрометр включают и настраивают в соответствии с инструкцией по
эксплуатации и описанием, прилагаемым к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходи
мые для проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при изме
рении во всем диапазоне концентраций.
Основные характеристики:
1)Хроматограф:
- температура испарителя: 270 °С:
- тип инжектора: без разделения потока:
- объем вводимого раствора (экстракта): 0,1-1 мкл.
- режим программирования температуры колонки:
- начальная температура 50 °С (2 минуты);
- скорость нагрева 20 °С в минуту;
- конечная температура 280 °С (10 минут).
4