ГОСТ Р 32596—2013
2)Масс-спектрометр:
- температура источника ионов: 250 °С.
- диапазон сканируемых масс: 29-250.
- скорость сбора данных: 10 спектров в секунду по всему диапазону масс.
9.4 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями по 11. Проводят дву
кратные измерения каждого из 5 градуировочных растворов.
9.4.1.Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, построенных для бензидина по то
ку характеристических ионов с m/z 184, для внутреннего стандарта (пердейтерофенантрена) по ха
рактеристическому иону с m/z 188.
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика RF, по формуле:
RF, = S„Mu/SaMu(1)
где S*, - площадь пика бензидина, построенного по току характеристических ионов с m/z 184;
Мй- масса добавленного внутреннего стандарта;
Su - площадь пика внутреннего стандарта, построенная по току характеристических ионов с m/z
188;
Мм - масса бензидина в 1 мл градуировочного раствора.
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение RFC0, относящееся к пол
ному диапазону измеряемых концентраций.
где п - общее число измерений (10).
По формулам (3) и (4) рассчитывают среднеквадратическое (стандартное) отклонение. СКО. и
соответствующее относительное среднеквадратичное отклонение, относительное СКО.
ско =
II
t-i
п
- 1
(
3
)
-
Относительное СКО = —
-----
100 %(4)
^ с р
Значения относительного СКО не должны превышать 10 %.
9.4.2.Фиксируют времена удерживания для пиков бензидина для всех хроматограмм. Выбира
ют среднее значение времени удерживания, т.е. значение, наиболее близкое к середине зафиксиро ванного
интервала изменения этой величины. Типичные значение времен удерживания в использо ванных
хроматографических условиях для бензидина (773 ♦3) с.
Зарегистрированные полные масс-спектры бензидина (2-3 спектра) вводят в справочную биб
лиотеку масс-спектров.
10 Подготовка образцов для измерений
10.1. Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте до 14 суток при температуре от
0 С до 5 °С. Подготовку образцов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего возду
ха 18-22 С. Перед обработкой по 10.2 пробы выдерживают при этой температуре не менее 1 ч.
10.2. Аликвоту одной из проб воды объемом 0.5 л фильтруют, подщелачивают до pH 12 гидрок
сидом натрия по бумажному индикатору, добавляют раствор внутреннего стандарта (пердейтерофе
нантрена) по 9.2.2 и трижды экстрагируют (встряхивают в течение 20 мин) дихлорметаиом (тремя
порциями по 30 мл). Объем раствора внутреннего стандарта подбирают таким образом, чтобы пло-
5