ГОСТ 32475-2013
непостоянными. Для пальмитиновой кислоты они находились в диапазоне от 0 % до 35 %, среднее -
12 %. КВ - 92 %: полиэтиленгликоля 400 - от 0 % до 40 %,среднее - 24 %, с КВ - 54 %.
3 Описание метода
3.1 Оборудование
В испытании используют стандартное лабораторное оборудование, а также:
- инкубатор искробезопасный с возможностью поддержания температуры (35
±
2) °С;
- стеклянные тестовые сосуды, устойчивые к давлению, соответствующего номинального
объема*’, каждый из которых снабжен герметичной газонепроницаемой мембраной, способной
выдержать давление около 2 бар. Объем свободного пространства должен составлять от 10 % до 30 %
от общего объема. Если биогаз регулярно выпускается, достаточно использовать 10 % общего
объема в качестве свободного пространства, но если выпуск газа проводится только в конце
испытания, требуется 30 %. Стеклянные сосуды номинального объема 125 мл, общего объема около 160
мл, рекомендуется закрыватьмембраной21 и алюминиевыми скобами, если давление
выпускается во время каждого отбора проб;
- прибор для измерения давления’1, адаптированный для измерения и выпуска в атмосферу
образованного газа, например, ручной манометр подключают к подходящей игле шприца;
трехканальный газонепроницаемый клапан облегчает высвобождение избыточного давления
(приложение А). Необходимо сохранить внутренний объем трубки датчика давления и клапана на
максимально низком уровне, чтобы ошибки за счет пренебрежения объемом оборудования были
незначительными;
П р и м е ч а н и е1 - Значения давления используют непосредственно для расчета количества
образованного в свободном пространстве углерода (СМ. 4.1 - 4.3). Кроме того, значения давления могут быть
преобразованы вобъем (при температуре 35 *С, атмосферном давлении) образованного газа с использованием
графика перевода (калибровочной кривой). Этот график строят по данным, полученным путем введения
известных объемов газообразного азота в серию тестовых сосудов при (35
±
2) "С и регистрирования
полученных давлений (приложение Б). Расчет приведен в примечании см. 5.3.
П р и м е ч а н и е 2 - Следует соблюдать осторожность и избегать уколов иглой при использовании
микро-шприцев.
- анализатор углерода, предназначенный для прямого определения неорганического углерода в
диапазоне от 1до 200 мг/л;
- шприцы высокой точности для отбора газообразных и жидких проб;
- магнитные мешалки (по выбору);
- перчаточная камера (рекомендуется).
3.2 Реагенты
Используют реагенты аналитической чистоты.
3.3 Вода
Используют дистиллированную или деионизированную воду (не содержащую кислород,
полученную барботированием азотом, содержащим менее 5 мкл/л кислорода), с содержанием РОУ
менее 2 мг/л.
3.4 Тестовая среда
3.4.1Готовят среду для разбавления, содержащую следующие компоненты в установленном
количестве:
-калия дигидрофосфат безводный (КН2Р04): 0,27 г;
-динатрия гидрофосфат додекагидрат (Na2HP04*12H20): 1.12 г;
” Рекомендуемый объем составляет от 0.1 до 1л.
‘ ’ Рекомендуется использовать газонепроницаемые силиконовые мембраны. Кроме того, рекомендуется
проверять герметичность крышек, особенно мембран избутилкаучука, поскольку некоторые коммерчески
доступные мембраны не являются достаточно непроницаемыми для метана, и некоторые мембраны теряют
герметичность после прокола иглой в условиях испытания.
Оборудование должно использоваться и калиброваться регулярно в соответствии с инструкциями
производителя. Если используется манометр надлежащего качества, например, капсулированный со стальной
мембраной, калибровка в лаборатории не нужна. Точность калибровки можно проверить в лаборатории с
помощью одноточечного измерения при 1*104Па по сравнению с манометром с механической индикацией.
Когда эта точка измеряется правильно, линейность также будет неизменной. Если используются другие
измерительные устройства (без сертифицированной калибровки производителя), калибровку рекомендуется
проводить для всего диапазона с регулярными интервалами.
3