ГОСТ 32475-2013
образцов может быть принято, но в случае появления большего количества ошибок необходимо
пересмотреть экспериментальные процедуры и повторить эксперимент.
3.14.2 Содержимое каждого сосуда тщательно перемешивают с помощью мешалки или
встряхиванием в течение нескольких минут как минимум два или три раза в неделю и незадолго
перед каждым измерением давления. Встряхивание повторно суспендирует инокулят и способствует
поддержанию газового равновесия. Все измерения давления должны проводиться быстро, поскольку
это может привести к снижению температуры тестовых сосудов, что в свою очередь приводит к
получению ошибочных результатов. При измерении давления для всего тестового сосуда, включая
свободное пространство, необходимо поддерживать температуру сбраживания. Давление газа
измеряют, например, путем введения через мембрану иглы шприца (см. 3.1). соединенной с
манометром. Необходимо следить, чтобы на иглу шприца не попала вода, если это происходит,
мокрые части необходимо высушить и установить новую иглу. Давление измеряется в миллибарах (см.
4.1). Давление газа в сосудах можно измерять периодически, например, раз в неделю и, при
необходимости, выпускать избыток газа. В альтернативном случае, давление измеряется только в
конце испытания для определения количества образованного биогаза.
3.14.3 Рекомендуется проводить промежуточные измерения давления газа, поскольку
повышение давления свидетельствует о возможности окончания испытания и позволяет проследить
кинетику процесса (см. 3.1).
3.14.4 В общем случае, испытание заканчивают после инкубационного периода в 60 дней, если
кривая биоразложения, полученная на основании измерений давления, не достигает плато-фазы
ранее; то есть фазы, в которой максимальное разложение было достигнуто и кривая биоразложения
выходит на постоянный уровень. Если значение плато меньше 60 %, интерпретация является
затруднительной, поскольку это означает, что только часть молекул была минерализована или
произошла ошибка. Если по окончании стандартного инкубационного периода, газ образуется, но
фаза плато, очевидно, не достигнута, необходимо рассмотреть возможность продления испытания до
достижения плато (более 60 %).
3.15 Измерение неорганического углерода
3.15.1 По окончании испытания после последнего измерения давления газа осадку дают осесть.
Каждый сосуд по очереди открывают и немедленно отбирают пробу для определения концентрации
(мг/л) НУ в надосадочной жидкости. Надосадочную жидкость не центрифугируют и не фильтруют,
поскольку это приведет к неприемлемой потере растворенного углекислого газа. Если невозможно
провести анализ надосадочной жидкости, ее хранят в герметичной емкости без свободного
пространства и охлажденной до 4 °С не более двух дней. После измерения НУ измеряют и
регистрируют значение pH.
3.15.2 В альтернативном случае НУ в надосадочной жидкости может быть определен косвенно
путем растворения НУ в углекислый газ. который может быть измерен в свободном пространстве.
После последнего измерения давления газа каждый из тестовых сосудов приводят к атмосферному
давлению. Подкисляют содержимое каждого сосуда до рН=1 путем через мембрану добавления
концентрированной минеральной кислоты (например. H2S04). Сосуды встряхивают и инкубируют при
(35
±
2) X в течение примерно 24 ч и измеряют давление полученного углекислого газа с помощью
манометра.
3.15.3 Аналогичные измерения проводят для соответствующих контрольных проб, проб с
референтным веществом и. если используются, проб с контролем ингибирования (см. 3.8).
3.15.4 В некоторых случаях, особенно если одни и те же контрольные сосуды используются для
нескольких исследуемых веществ, измерения промежуточных концентраций НУ в тестовых и
контрольных сосудах должны быть рассмотрены. В этом случае достаточное количество флаконов
должно быть подготовлено для всех промежуточных измерений. Такая подготовка более
предпочтительна, чем отбор всех проб только из одного сосуда. Последнее может быть сделано
только, если необходимый для анализа объем растворенного органического углерода (далее РОУ) не
будет слишком большим. Измерения РОУ должны быть сделаны после измерения давления газа без
выпуска избытка газа, как описано ниже;
- с помощью шприца через мембрану без открытия сосуда отбирают как можно меньшую пробу
поверхностной жидкости и определяют в ней содержание НУ;
-после отбора пробы избыток газа выпускают или не выпускают;
-необходимо принять во внимание, что даже небольшое снижение объема поверхностной
жидкости (например, около 1 %) может привести к значительному увеличению объема свободного
пространства газа (Vh)\
-формулы (см. 4.2.2) при необходимости корректируют при увеличении Vnв формуле (3).
7