ГОСТ 32433—2013
Поскольку методы могут давать немного разные результаты, в ходе испытания необходимо исполь
зовать только один метод.
5.5.2Метод (а) рекомендуется, если в среде могут содержаться остатки, например, стеклян
ной фильтровальной бумаги и/или нерастворимые исследуемые вещества. Данный анализ может вы
полняться с помощью газового хроматографа, если использование анализатора углерода недоступ
но. Важно, чтобы сосуды находились при температуре испытания или близкой температуре при про
ведении анализа газа в свободном пространстве. Метод [6J может быть проще для лабораторий, ис
пользующих анализатор углерода для измерения НУ. Важно, чтобы раствор гидроксида натрия (пункт
4.7) для преобразования С02 в карбонат был либо свежеприготовленным, либо было известно со
держание в нем НУ для учета при расчете результатов испытания (пункт 6.5.)
5.6 Метод (а): подкисление до pH < 3
5.6.1 Перед каждой серией анализов анализатор НУ калибруется с использованием соответ
ствующих стандартных веществ по НУ (например. 1 масс. % С02в N2). Концентрированная ортофос-
форная кислота (пункт 4.6) вводится через мембрану каждого сосуда для снижения pH среды менее
трех (например, добавляют 1 мл на 107 мл тестовой среды). Сосуды помещают обратно в шейкер.
После встряхивания в течение 1 часа при температуре испытания сосуды извлекают из шейкера,
аликвоты (например. 1 мл) газа отбираются из свободного пространства каждой бутылки и вводятся в
анализатор НУ. Измеренные концентрации НУ регистрируют в виде мг С/л.
5.6.2 Принцип настоящего метода заключается в том. что после подкисления до рН<3 и уста
новления равновесия при 20 °С. константа равновесия для распределения С02между жидкой и газо
вой фазами в тестовом сосуде равна единице при измерении в виде концентрации [13]. Это должно
быть подтверждено для тестовой системы как минимум один раз следующим образом:
Готовят сосуды, содержащие 5 и 10 мг/л НУ с использованием раствора безводного карбоната
натрия (Na2C03) в воде, не содержащей С02 и подкисленной до pH 6.5 концентрированным раство
ром ортофосфорной кислотой (пункт 4.6). барботируют в течение ночи воздухом, не содержащим
СОг. и повышают pH до нейтрального значения путем добавления щелочи. Обеспечивают, чтобы со
отношение объема свободного пространства и объема жидкости было таким же. как в испытаниях
(например. 1:2). Подкисляют и приводят к равновесию, как описано в пункте 5.6. и измеряют концен
трации НУ в свободном пространстве и жцдкой фазе. Проверяют, что концентрации одинаковы в
пре делах ошибки эксперимента. Если это не так. исполнитель должен пересмотреть тестовые
процеду ры.
Эта проверка на распределение НУ между жидкой и газовой фазами не обязательно должна
проводиться каждый раз. когда проводится испытание: она предположительно может быть проведена
при выполнении калибровки.
5.6.3 Если необходимо измерять удаление РОУ (только для растворимых в воде исследуемых
веществ), отбирают пробы жидкой фазы из разных сосудов (не подкисленных), фильтруют через
мембранные фильтры и вводят в анализатор РОУ. Данные сосуды могут быть использованы для дру
гих анализов, в случае необходимости - для измерения основного биологического разложения.
5.7 Метод (б): конвертация С02 в карбонат
5.7.1 Перед каждой серией анализов, анализатор НУ калибруется с помощью соответствую
щего стандарта-например, раствором бикарбоната натрия (NaHC03) в воде, не содержащей С02
(пункт 5.6.2), в диапазоне от 0 до 20 мг/л. как для НУ. Раствор гидроксида натрия (7М, пункт 4.7) (на
пример. 1 мл на 107 мл среды) вводится через мембрану в каждый тестовый сосуд, и сосуды встря
хивают в течение 1 часа при температуре испытания. Используют тот раствор гидроксида натрия, что
и для прочих анализов в этот день испытания. Если для всех проб требуются абсолютное пустые
значения НУ. определения НУ для раствора гидроксида натрия необходимо проводить каждый раз
при его использовании. Сосуды извлекают из шейкера и позволяют среде осесть. Из каждого сосуда
шприцем отбирают подходящие объемы (например, от 50 до 1000 мкл) жидкой фазы. Образцы вво
дят в анализатор неорганического углерода и регистрируют концентрации НУ. Необходимо
убедить ся. что используемый анализатор оборудован соответствующим образом для работы с
щелочными образцами, получаемыми в данном методе.
5.7.2 Принцип настоящего метода заключается в том. что после добавления щелочи и встря
хивания. концентрация НУ в свободном пространстве сосуда ничтожно мала. Это должно быть под
тверждено для тестовой системы, хотя бы один раз с использованием стандартных веществ (по НУ),
после добавления щелочи и достижения равновесия концентрации НУ измеряют в жидкой и газовой
фазе (пункт 5.6.2). Концентрация в свободном пространстве должна приближаться к нулю. Подобная
проверка на практически полное поглощение С02не должна проводиться каждый раз при проведении
испытания.
5.7.3 Если необходимо измерять удаление РОУ (только для растворимых в воде исследуемых
веществ), пробы необходимо отбирать из жидкой фазы разных сосудов (не содержащих добавленной
8