ГОСТ 32523-2013
9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений
Включают и настраивают хроматограф в соответствии с инструкцией по эксплуатации и опи
санием, прилагаемыми к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходимые для проведения
измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при измерении во всем диапа
зоне концентраций.
Криогенная ловушка.
- задаваемая температура: минус 150 °С;
- объем образца: до 100 мл;
- продувочный поток газа-носителя: отсутствует.
Адсорбирующая ловушка:
- задаваемая температура: 27 °С;
- объем образца: до 1000 мл;
- продувочный поток газа носителя: на выбор.
Условия десорбции:
Криогенная ловушка:
- температура десорбции: 120 °С;
- скорость потока десорбции: -3 мл/мин Не:
- время десорбции: менее 60 с.
Адсорбирующая ловушка:
- температура десорбции: переменная;
- скорость потока десорбции: -3 мл/мин Не:
- время десорбции: менее 60 с.
Выбор условий для адсорбирующей ловушки зависит от особенностей выбранных твердых
адсорбентов, указанных в спецификации от производителя.
Условия восстановления ловушки:
Криогенная ловушка:
- начальный прогрев;
- переменный (24 ч): 120 °С (24 ч);
- после каждого запуска: 120 °С (5 мин);
Адсорбирующая ловушка:
- начальный прогрев;
- после каждого запуска: переменная (5 мин).
Система ГХ - МС
Разделение пиков бензола и тетрахлорида углерода до базовой линии на 100%-ной метилпо-
лисилоксановой колонке свидетельствует о приемлемых хроматографических характеристиках при
бора.
Данные условия рекомендуются для силоксановой капиллярной колонки, толщина неподвиж
ной фазы которой 1 мкм, длина 50 м. внутренний диаметр0.3 мм.
Газ-носитель:гелий.
Скорость потока: 1- 3 мл/мин согласно рекомендациям производителя.
Программа температуры:
- начальная температура: минус 50 °С;
- начальная задержка: 2 мин;
- скорость нагрева: 8 °С/мин;
- конечная температура: 200 °С;
- конечная задержка: до полного элюирования определяемых компонентов;
- энергия электронов: 70 эВ;
- диапазон сканируемых масс: 35 - 300 Да;
- время сканирования: на каждый пик должно приходиться по крайней мере 10 сканирований,
не превышая предел 1с на сканирование.
9.4 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями концентрации в
пробах в начале каждого рабочего дня.
7