ГОСТ 32523-2013
вращается в положение ловушки для начала накопления образца. Время накопления образца
оптимизируется лаборантом.
Вводят внутренний стандарт (например, с помощью газонепроницаемого шприца или другого
альтернативного метода) в течение периода накопления образца. Добавляют достаточный
эквивалент внутреннего стандарта до концентрации 10 ppbv в образце. Например. 0.5 мл объема
смеси внутренних стандартов, каждый концентрацией 10 ppmv. добавленной к образцу объемом 500 мл.
приведет к конечной концентрации 10 ppbv каждого компонента смеси стандартов.
После предварительного концентрирования образца и стандартов в ловушке кран
переключают в положение ввода, и ловушка нагревается и продувается гелием. Пойманное
определяемое вещество десорбируется на фокусирующую ловушку и далее направляется в
капиллярную колонку, где в дальнейшем происходят хроматографирование и дальнейшая
идентификация в масс-спектрометре. Клапан адсорбирующего контейнера закрывают, контейнер
отсоединяют и закрывают.
Вычисляют содержание Cs, ppbv. винилхлорида в анализируемой пробе воздуха:
_
А - Р С и
’ Щ м. ’)
(5)
где А3- площадь пика винилхлорида, построенного по иону с mlz 62 уел. ед.;
D - фактор разбавления;
См - концентрация внутреннего стандарта, ppbv:
RFCр - среднее значение фактора отклика;
Аа- площадь пика внутреннего стандарта.
В случае если концентрация винилхлорида превышает изначальный калибровочный интервал
концентраций, аликвоту образца следует разбавить и проанализировать вновь.
Указания по разбавлению:
- используют исходный анализ для определения приблизительного фактора разбавления,
необходимого для получения наибольшего пика в пределах диапазона калибровочных концентраций;
- выбранный фактор разбавления должен сохранять отклик наибольшего пика винилхлорида в
верхней половине начального диапазона калибровки прибора.
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения содержания винилхлорида представляют в следующем виде:
(С
±
0,15-С ) ppbv.
(
6
)
13 Контроль погрешности
13.1 Проверка чувствительности системы ГХ - МС
При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых сигна
лов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшей массовой кон
центрацией в условиях измерений, указанных в 9.3. Отношение сигнал/шум для определяемого со
единения должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавливают в соответствии с
рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.
13.2 Подтверждение калибровки
Пробоотборник соединен с системой каналов, а баллон с сухим воздухом активирован для ге
нерации потока влажного газа (2 л/мин) в систему калибровочных каналов. Поток сухого воздуха про
ходит через систему калибровочных каналов, через систему пробоотбора в систему управле-
ния/предварительного концентрирования винилхлорида аналитической системы. После того как объ
ем образца (например. 500 мл) предварительно сконцентрирован в ловушке, ловушку нагревают и
винилхлорид термически десорбируют в холодную ловушку. Эту ловушку нагревают и винилхлорид
термически десорбируют на головку капиллярной колонки. Далее повышают температуру колонки и
осуществляют разделение и детектирование винилхлорида методом ГХ - МС. В результате анализа
концентрация винилхлорида не должна превышать 0.2 ppbv. В случае удачного тестирования на чис
тоту образец тестируют со стандартами влажного газа, содержащего винилхлорид в концентрациях,
ожидаемых в образце (например, от 0.5 до 2 ppbv), как указано ниже.
Для генерации увлажненных калибровочных стандартов калибровочный газовый баллон, со
держащий номинальную концентрацию винилхлорида 10 ppmv в азоте, прикрепляют к калибровочной
10