ГОСТ 32523-2013
помощью охлаждаемой (криогенной) ловушкой или мультисорбентной ловушки. Образец затем снова
выделяют термодесорбцией и вводят в хроматографическую колонку для разделения и
детектирования с помощью масс-спектрометра.
4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют
площади пиков винилхлорида и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрированных
для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества винилхлорида осуществляют
исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и фактора отклика винилхлорида по
отношению к внутреннему стандарту. Расчет проводят из предположения о количественном извлече
нии и постоянной степени извлечения винилхлорида из воздуха на адсорбент в контейнере, что было
подтверждено предварительными исследованиями.
4.3 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из пяти
градуировочных смесей винилхлорида в увлажненном чистом воздухе концентрацией, позволяющей
определить его на уровнях 2. 5, 10. 20 и 50 ppbv. В анализируемую пробу воздуха добавляют смесь
внутреннего стандарта - бромхлорметана (характеристический ион 130 Да), пердейтерохлорбенэола
(дейтерохлорбенэол-ф) (характеристический ион 117 Да) и 1.4-дифторбензола (характеристический
ион 114 Да) концентрацией 10 ppmv (part per million by volume = одна миллионная no объему). В рас
четах далее используют стандарт, время удерживания которого находится ближе всего ко времени
удерживания винилхлорида. Вычисляют фактор отклика исходя из количеств винилхлорида и
внутреннего стандарта и площадей соответствующих хроматографических пиков. Время удержива
ния стандарта должно укладываться в интервал
±
0.33 мин от среднего значения.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Газохроматографическая система с МС-детектором, оснащенная функцией температурного
программирования с возможностью охлаждения до минус 50 °С. Система должна включать или быть
сопряжена с концентратором и иметь все необходимые устройства. Все линии газовой хроматогра
фии (ПХ) с газом - носителем должны быть выполнены из нержавеющей стали или медных труб.
Исключается использование нелолитетрафторэтиленовых герметиков для соединений или датчиков
контроля потока с деталями из бутадиен-нитрильного каучука (NBR).
Возможно использование линейного квадрупольного масс-спектромметра или масс-
спектрометра с ионной ловушкой, способного сканировать массы от 35 до 300 а.е.м. в секунду или
чаще. В случае использования электронной ионизации энергия электронов должна составлять 70 эВ.
Возможности прибора должны позволять получить качественный масс-спектр при анализе образца п-
бромфторбензола (BFB) массой 50 нг или менее. Прибор должен быть оснащен системой обработки
данных со справочной библиотекой масс-спектров ЕРА/NIST или аналогичной.
Колонка хроматографическая: 100 %-ный метилсилоксан или 5 %-ный фенил. 95 %-ные
метилсилоксановые капиллярные колонки диаметром 0.25 - 0.53 мм. различной длины.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и
техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
Винилхлорид чистотой не менее 98 %.
Гелий. Гелий в газовых балонах наивысшей степени чистоты используют в качестве газа-
носителя.
Жидкий азот или жидкий диоксид углерода. Используют для охлаждения вторичной ловушки.
Деионизованная вода. Наивысшая степень чистоты для высокоэффективной жидкостной хро
матографии (ВЭЖХ) по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е- Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно
технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.
5.3 Вспомогательные устройства
Система отбора пробыУконцентрирования (допускаются имеющиеся в продаже альтернати
вы):
- электронный регулятор потока массы, используемый для поддержания постоянного потока
(для продувочного газа, газа-носителя и образца газа) и для обеспечения аналогового выхода на
монитор аномалий в потоке;
2