ГОСТ 32523-2013
Л
овушку с хладагентом используют в соединении с вакуумным насосом, а также с источником
влажного чистого воздуха. Затворно-выпускной клапан и клапан контейнера открыты для высвобож
дения оставшегося в контейнере давления. После запуска вакуумного насоса затворно-выпускной
клапан закрывают и вакуумный клапан открывают. Контейнер вакуумируют до давления менее 0.05 мм
рт.ст. в течение 1 ч. Далее закрывают клапаны вакуумного и вакуум/давление монометров и от
крывают выпускной клапан чистого влажного воздуха. Наполняют контейнер воздухом до давления
206 кПа. Затем закрывают выпускной воздушный клапан и открывают выпускной клапан контейнера
для вентиляции до атмосферного давления. Процедуру повторяют еще два раза. В конце цикла ва-
куумирования/наддува давление в контейнере доводят до 206 кПа влажным чистым воздухом. Со
держимое контейнера анализируется системой ГХ - МС. В случае если содержание винилхлорида
составляет более 0.2 ppbv по сравнению с прямым анализом увлажненного чистого воздуха, контей нер
использовать нельзя. В качестве дополнительного этапа очистки контейнер следует прогреть до 100 °С
в течение процесса вакуумирования для удаления более тяжелых веществ. Однако в этом случае
контейнер следует выдержать около 12 ч перед тем. как анализировать его содержимое.
Все неметаллические детали промывают дистиллированной водой и высушивают в вакуумной
печи (давление менее 0.05 мм рт.ст.) при 50 °С. Стальные детали помещают в сосуд с метанолом в
ультразвуковую ванну на15 мин, операцию повторяют, используя в качестве растворителя гексан.
Все детали ополаскиваютдистиллированной водой и высушивают в вакуумной печи при 100 “С.
После проверки адсорбирующих контейнеров на чистоту их снова вакуумируют. и в таком со
стоянии они находятся до момента использования при отборе пробы.
В системе калибровки дозатор (без пустого газового контейнера) соединен с системой труб, а
баллон с чистым воздухом активирован для генерации потока влажного воздуха (2 л/мин) в систему
калибровки.
9.2 Приготовление градуировочных растворов винилхлорида
Баллоны, содержащие приблизительно 10 ppmv винилхлорида, обычно используют как пер
вичные стандарты.
Необходимо приготовить пять калибровочных растворов в увлаженном чистом воздухе с кон
центрацией. которая позволит накопить винилхлорид на уровнях 2. 5. 10. 20 и 50 ppbv.
Внутренний стандарт - это смесь бромхлорметана. пердейтерохлорбензола (дейтерохлор-
бензол-ds) и 1,4-дифторбензола концентрацией 10 ppmv в увлажненном чистом воздухе. 500 мкл дан
ной смеси, введеной в 500 мл образца, позволит достичь концентрации 10 ppbv. Внутренний стандарт
вводят в ловушку в течение всего времени калибровки, холостого опыта и анализа образца. Объем
вводимой смеси внутреннего стандарта должен быть постоянным.
Приготовление стандартов методом динамического разбавления
Стандарты могут быть приготовлены динамическим разбавлением калибровочного стандарта
из баллона увлажненным чистым воздухом с помощью регулятора потока массы и калибровочной
системы каналов. Рабочий стандарт может быть доставлен по системе каналов в чистый, вакуумиро-
ванный контейнер с помощью насоса и регулятора потока массы.
В качестве альтернативы аналитическая система может быть откалибрована путем отбора
пробы прямо из системы каналов, если скорости потоков оптимизированы для обеспечения отбора
желаемого количества калибровочных стандартов. Тем не менее использование контейнера в каче
стве резервуара до введения в систему концентрирования напоминает процедуру, обычно исполь
зуемую для отбора образцов, и поэтому она более предпочтительна. Скорости потоков разбавляюще
го воздуха и первичного стандарта измеряют с помощью пузырькового измерителя или откалибро
ванного электронного измерителя потока. Концентрацию винилхлорида в системе каналов рассчиты
вают. используя соотношение при разбавлении и исходную концентрацию винилхлорида:
Например, при скорости потока 1 мл/мин стандарта концентрацией 10 ppmv. разбавленного
потоком влажного воздуха скоростью 1000 мл/мин, конечная концентрация получается равной 10
ppbv.
(Конц. Канал) =
(Исходная конц.)(Станд.Скорость потока газа)
(Скорое!ь потока воздуха) 1 (Сганд.Скорогль потока газа-)
(Конц.Канал)=
(lfl ppm)(1 m l/ min)(Ififlfl ppb/1ppm )
(ЮОО m l/m in)+ ( 1 m J/m in)
6