ГОСТ 32523-2013
Производят анализ пяти градуировочных растворов в случайном порядке или в порядке
возрастания концентрации, определяют площади пиков на хроматограммах (
Л
0: Aci - Acs) и времена
удерживания винилхлорида tHl.
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика RF, по формуле
RF, = SuСи/Sn Си
(
1
)
где S„ - площадь пика винилхлорида, построенного по иону с m/z 62 уел. ед.;
Сл - концентрация внутреннего стандарта;
Su- площадь пика внутреннего стандарта;
Си- концентрация винилхлорида.
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение RF,P, относящееся к
полному диапазону измеряемых концентраций:
I**?
(
2
)
Также рассчитывают среднеарифметическое значение времени удерживания.
Затемрассчитываютсреднеквадратическое(стандартное)отклонение(СКО)и
соответствующее относительное СКО фактора отклика:
E t o - j t V
С КО = t
п -1
СКО
Относительное С К О =
--------
х 100 % .
R Fo
Значения относительного СКО не должны превышать 15 %.
(3)
Периодически (через каждые 10 анализов) необходимо проверять точность начальной калиб
ровки во избежание ошибок.
Для этого производят анализ третьего из пяти калибровочных растворов. Вычисляют для него
значение фактора отклика RFV аналогично 9.4.
Если разность D по формуле:
RF - RF
D = — 2:
-------
-1 0 0 % ,
R F.
(4)
не превышает 15 %. анализ образцов может быть продолжен, в противном случае требуется заново
провести калибровку метода.
10 Пробоотбор
При подготовке для пробоотбора контейнер предварительно вакуумируют до 0.05 мм рт.ст.
При открытии контейнера в атмосфере, содержащей винилхлорид, разность давлений приводит к
наполнению контейнера образцом воздуха. Эта методика подходит для отбора разовых проб (про
должительность от 10 до 30 с) или образцов со средневзвешенной по времени (продолжительность
1 - 24 ч) при использовании потокоограничивающего клапана (например, регулятор потока массы,
кри тическое отверстие).
В случае использования критического отверстия с потокоограничивающим клапаном будет
наблюдаться падение скорости потока по мере приближения к атмосферному давлению. Однако при
использовании регулятора потока массы система пробоотбора при низком давлении может
поддерживать постоянную скорость потока от полного вакуума до 7 кПа (1,0 пси) или ниже.
8