ГОСТ 32534— 2013
Vs
- объем пробы воздуха (60 л);
V, - введенный в хроматограф объём (0,02 мл).
Если использовали два параллельных определения, то значения содержания ДФП для них
усредняются.
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения содержания ДФП представляют в следующей форме:
(С,
±
0,15-С.)нг/м3.(6)
13 Контроль погрешности
13.1 Проверка чувствительности хроматографа
При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых сигна
лов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшей массовой кон
центрацией в условиях измерений, указанных в 9.4. Отношение сигнал/шум для определяемого со
единения должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавливают в соответствии с
рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.
13.2 Контроль помех по результатам холостого опыта
Холостой опыт проводят через каждые 1 0 - 2 0 проб, чтобы убедиться в отсутствии загрязне
ний и помех, источниками которых могут быть измерительная система, реактивы и материалы.
Проба в холостом опыте представляет собой фильтр, который помещен в держатель для
фильтра и выдержан время, равное используемому времени сбора пробы, но без включения насоса и
прокачивания пробы воздуха. Проба должна быть проведена через все соответствующие стадии про-
боподготовки и анализа.
В случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении сигнала при подходящем
времени удерживания с отношением сигнал:шум, превышающим 3:1, определяют источник помех,
контролируя используемые реактивы и проверяя условия подготовки проб и проведения измерений.
13.3 Подтверждение калибровки
Периодически (через каждые 10 анализов) необходимо проверять точность начальной калиб
ровки во избежание дрейфа показателей электрохимического детектора.
Для этого проводят анализ третьего из пяти калибровочных растворов. Вычисляют для него
значение фактора отклика
RFV
аналогично 9.4.
Если разность
D
по формуле
RF
D
=
-
RF
•
100
%
(7)
не превышает 15 %. анализ образцов может быть продолжен, в противном случае требуется заново
провести калибровку метода.
13.4 Контроль правильности методом добавок
Контроль проводят для установления возможности выполнения в данной лаборатории изме
рений с приемлемой точностью и достоверностью. Контроль необходимо проводить через каждые 10
- 20 анализов природных образцов либо не реже одного раза в месяц.
Для контроля на фильтр в держателе шприцом осторожно наносят 20 мкл раствора с извест
ной концентрацией ДФП (см. 9.2.2) и ожидают испарения метанола. Процедуру повторяют для четы
рех фильтров, затем независимо измеряют содержания ДФП (мкг) для каждого фильтра по 10.2 и
разделу 11, и для каждой пробы получают результаты измерений
ms.
Для каждой пробы вычисляют степень извлечения
R
ДФП:
R
= — • 100 %,
т я
(
8
)
где
т п-
теоретически вычисленное содержание ДФП в пробе, мкг.
Вычисляют среднее значение степени извлечения Rcp и относительное стандартное отклоне
ние степени извлечения (по формулам в 9.4). Значение Ясодолжно находиться в пределах 70 % - 110
6