ГОСТ 32534—2013
(
2
)
где С, - концентрация i-ro калибровочного раствора, нг/мл;
V
- введенный в хроматограф объем (0.02 мл).
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение RFcp, относящееся к
полному диапазону измеряемых концентраций:
Также рассчитывают среднеарифметическое значение времени удерживания.
Затем рассчитывают среднеквадратическоо (стандартное) отклонение (С Щ | и соответствую
щее относительное
СКО
фактора отклика:
Значения относительного
СКО
не должны превышать 15 %.
10 Подготовка образцов для измерений
10.1 Пробоотбор
Пробы воздуха отбирают согласно инструкциям. Объем прокачанного через фильтр воздуха
должен составлять 60 л. продолжительность сбора пробы 20 — 30 мин. Для большей надежности из
мерений возможен сбор двух независимых проб в идентичных условиях.
Для приготовления пробы с добавкой известного количества стандарта на фильтр в держате
ле осторожно наносят 20 мкл раствора с известной концентрацией ДФП (см. 9.2.2) и ожидают испаре
ния метанола.
10.2 Экстракция метанолом
После окончания сбора пробы фильтр вынимают из держателя и пинцетом помещают в ем
кость с 2 мл метанола так, чтобы метанол полностью закрывал фильтр. Емкость закрывают, поме
щают в заполненную водой ультразвуковую ванну и подвергают ультразвуковому воздействию при
комнатной температуре в течение1 мин. Затем фильтр аккуратно вынимают, выжимая пинцетом.
Полученный экстракт плотно закрывают крышкой и немедленно анализируют по разделу 11.
11 Выполнение измерений
Измерения проводят в тех же условиях и в той же подвижной фазе, в которых проведена гра
дуировка прибора (9.4). Для этого 20 мкл экстракта, находящегося при комнатной температуре, вво дят
в жидкостный хроматограф, регистрируют полученные времена удерживания и площади всех пи ков на
хроматограмме.
В случае если на хроматограмме присутствуют несколько пиков веществ, за пик ДФП прини
мают сигнал с временем удерживания, наиболее близким к среднему времени удерживания в градуи
ровочных стандартах по 9.4. Записывают площадь пика AS ДФП в пробе.
Вычисляют содержание Cs ДФП в анализируемой пробе воздуха:
«
(3)
(4)
Относительное
СКО=
--------
*100 % .
RR
р
С
нг
1000 •д. •
vf
(5)
где
V,
- конечный объем экстракта (2 мл);
5