ГОСТ 32534— 2013
4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внешнего стандарта: определяют
площади пиков ДФП на калибровочных и экспериментальных хроматограммах. Расчет количества
ДФП осуществляют исходя из площадей этих пиков и массы внешнего стандарта. Расчет проводят из
предположения о количественном извлечении и постоянной степени извлечения ДФП из воздуха на
фильтр, что было подтверждено предварительными исследованиями.
4.3 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из пяти
градуировочных растворов ДФП в метаноле, соответствующих указанному диапазону концентраций, и
анализируют их. Вычисляют фактор калибровки исходя из количеств ДФП и площадей соответствую
щих хроматографических пиков.
4.4 Метод высокочувствителен. Определению могут мешать иные электроактивные соедине
ния в высоких концентрациях, например фенолы.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Хроматограф жидкостный (например. Pye Unicam 100А с системой ввода пробы Rheodyne
7125 с 20-мкл петлей, градиентной системой Pye Unicam LC-XP и системой записи данных измере
ний) с электрохимическим детектором (например, электрохимический Metrohm 656 со стеклоуглерод
ным электродом и потенциостатом Metrohm 641, работающий при 1,2 В относительно Ag/AgCI).
Колонка хроматографическая длиной 150 мм и диаметром 4.6 мм (например. Spherisorb ODS-
2 .150x4.6 мм. зернением 5 мкм. Phase Sep.. UK.).
Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
Шприцы аналитические для жидкостной хроматографии вместимостью 20 и 100 мкл.
Пипетки с одной отметкой (Мора) вместимостью 2 мл по ГОСТ 29169 с погрешностью
±
0,02
мл.
Пипетки градуированные вместимостью 5 мл по ГОСТ 29227 с погрешностью
±
0.03 мл.
Цилиндры мерные 2 - 10 и 2 - 500 по ГОСТ 1770 с погрешностью
±
0.1.
±
5.0 мл соответст
венно.
Колбы мерные вместимостью 50 и 500 мл по ГОСТ 1770 с погрешностью
±
0,12 и
±
0.5 мл со
ответственно. снабженные пробками.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и
техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
ДФП. чистота не менее 98 % (например, фирмы Fluka. Buchs, Switzerland).
Вода дистиллированная, деионизованная по ГОСТ 6709.
Метанол по ГОСТ 2222.
Нитрат калия чистотой не менее 99 % (например, х.ч.).
Ортофосфорная кислота 85 % по ГОСТ 10678.
П р и м е ч а н и е- Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-
технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.
5.3 Вспомогательные устройства
Воздушный насос производительностью 2 - 3 л/мин (например. SKC Model 224-17).
Фильтры стекловолоконные диаметром 13 мм (например. Millipore, Туре АЕ) и закрытый дер
жатель для фильтра (например. Millipore). подсоединяемый к насосу.
pH-метр лабораторный электронный (например. HANNA Instruments pH-210), откалиброван
ный в соответствии с инструкцией по эксплуатации рН-метра.
Склянки из темного стекла с притертой пробкой вместимостью не менее 1 л.
Стеклянная емкость (стаканчик) вместимостью не менее 2 мл и диаметром горлышка не ме
нее 1 см. с возможностью плотного закрытия крышкой или металлической фольгой, для проведения
экстракции ДФП с фильтра.
Пинцет из нержавеющей стали.
Ультразвуковая ванна (например, ГРАД 13-35). возможность нагрева не требуется.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение аналогичного вспомогательного оборудования с техниче
скими характеристиками не ниже указанных.
2