ГОСТ 32534— 2013
Т а б л и ц а 1 - Пример характеристик градуировочных растворов ДФП
№ раствора
Объем исходного рас
твора ДФП. мкл
Конечный обь-
ем раствора, мл
Конечная концентра
ция ДФП.
нг/мл
Определяемая концен
трация ДФП в воздухе.
нг/м5
1
350
500
0.7
23,3
2
Со
1000
500
2
66,7
3
Со
2500
500
5
166.7
4
Со
5000
Со
500
10
333,3
5500501667
Приготовленные растворы можно хранить при 4 °С в темноте.
9.2.2 Раствор с известной концентрацией дифенилолпропана
Аналогично 9.2.1 из раствора с концентрацией ДФП С0готовят растворы ДФП в метаноле кон
центрацией. в 100 — 500 раз превышающей концентрацию первого градуировочного раствора (на
пример. 70 — 350 нг/мл для первого раствора концентрацией 0.7 нг/мл). Записывают концентрацию
полученных растворовПриготовленные растворы сохраняют при 4 "С в темноте.
9.2.3 Подвижная фаза для хроматографического определения
Взвешивают 1 - 2 г нитрата калия, записывают массу в граммах (/иКМ) ) и помещают навеску
в стеклянную склянку. К навеске прибавляют Kw = 197,8*wKKOi воды (в мл), 296,7 • т |СЧо метанола
(в мл) и перемешивают в течение 2 мин. Затем к раствору небольшими порциями (~ 10 мкл) прибав
ляют ортофосфорную кислоту, тщательно перемешивая раствор после каждого добавления и отби рая
аликвоту для измерения pH с помощью электронного pH-метра до тех пор. пока значение pH сме си не
составит 2.9
±
0.1. В начале использования новой порции приготовленного элюента требуется
построение градуировки по 9.4.
9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений
Включают и настраивают хроматограф в соответствии с инструкцией по эксплуатации и опи
санием, прилагаемыми к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходимые для проведения
измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при измерении во всем диапа
зоне концентраций.
9.3.1 Условия измерения для хроматографа
Температура колонки: 18 вС - 25 °С (комнатная).
Объем вводимого раствора: 20 мкл.
Поток элюента: 1 мл/мин.
Состав подвижной фазы: 60:40 метанол:0.05 М водный р-р KN03, pH элюента доведен до 2.9
ортофосфорной кислотой.
9.4 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями концентрации в
пробах в начале каждого рабочего дня. Используют подвижную фазу из той же емкости, что будет
использована далее для проведения аналитических измерений и контроля качества измерений.
Производят анализ по 20 мкл пяти градуировочных растворов в случайном порядке или в по
рядке возрастания концентрации, определяют площади пиков на хроматограммах (Ас; Ас, -
АСй)
и
времена удерживания ДФП fa*.
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика
RF,
по формуле
4