ГОСТ 32534—2013
6 Требования безопасности
6.1 Используемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности. При
работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсич
ными. едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
6.2 Эксплуатация жидкостного хроматографа и проведение соответствующих измерений тре
буют соблюдения правил электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по экс
плуатации прибора.
7 Требования к квалификации персонала
7.1 К приготовлению градуировочных растворов допускаются лица, имеющие квалификацию
химика, инженера- или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.
7.2 К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-
химика или химика, прошедшие соответствующие курсы обучения и стажировку в лабораториях, ак
кредитованных на выполнение анализов с применением данной методики.
7.3 Весь персонал должен пройти проверку знаний по технике безопасности, в том числе при
работе в химической лаборатории, включая общие правила работы с едкими и токсичными вещест
вами, правила пожарной безопасности и промышленной санитарии.
8 Условия выполнения измерений
При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следую
щие условия: температура окружающего воздуха (20
±
5) °С: атмосферное давление 84.0 - 106.7 кПа
(630 - 800 мм рт.ст.); относительная влажность воздуха при 25 °С ниже 85 %; напряжение в сети пи
тания переменного тока (220
±
22) В.
Другие условия измерений должны соответствовать инструкции по эксплуатации прибора.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Подготовка посуды
Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают приме
нявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а
затем дистиллированной водой.
9.2 Приготовление растворов
Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего возду
ха 18 °С - 22 °С.
9.2.1 Градуировочные растворы дифенилолпропана
На аналитических весах взвешивают малое количество (~ 5 мг) ДФП. Навеску помещают в
мерную колбу на 500 мл. добавляют 100 — 200 мл метанола и встряхивают для растворения ДФП.
Затем раствор доводят до метки метанолом и перемешивают встряхиванием. Рассчитывают концен
трацию ДФП в растворе:
Разбавлением метанолом готовят пять градуировочных растворов ДФП. Для получения чув
ствительности определения в воздухе на уровне 25 нг/м3 при объеме пробы воздуха 60 л и объеме
метанола для десорбции 2 мл требуется приготовить градуировочные растворы начиная от 0,75 нг/мл ДФП
и выше. Для этого в мерную колбу на 500 мл. содержащую небольшое количество метанола, с
помощью шприца объемом 100 мкл (либо градуированной пипетки) переносят рассчитанное количе
ство исходного раствора ДФП. доводят до метки метанолом и перемешивают встряхиванием. Пример
расчета объемов при приготовлении градуировочных растворов приведен в таблице 1 (концентрация С0
подставляется в мкг/мл).
С
_ тп[мкг]
(D
3