ГОСТ ISO 6619-2013
9Определение общего кислотного числа и кислотного числа сильных
кислот
9.1В стакан для титрования (5.1.6) вместимостью 250 см3переносят взвешенную испытуемую
пробу в соответствии с таблицей 1. Добавляют 125 см3растворителя для титрования (4.13). Готовят
электроды по 7.2.
Помещают стакан на штатив для титрования (5.1.7) и регулируют его положение так. чтобы
электроды были погружены наполовину. Включают мешалку (5.1.4) и устанавливают скорость, обес
печивающую энергичное перемешивание без разбрызгивания и вовлечения в раствор воздуха.
Таблица 1 - Масса пробы для проведения испытания
Значение кислотного числа
Масса пробы для испытания, г
Точность взвешивания, г
От 0,5 до 1.0 включ.
20.0 ± 2.0
0,10
» 1.0 * 5.0»
» 5.0
»
20,0»
5.0 ± 0.50,02
1.0 ±0.10,005
» 20.0 » 100,0»
» 100,0 » 250.0 »
0,25 ± 0.020,001
0,10 ±0,010,0005
9.2НаполняютбюреткуспиртовымрастворомКОН(4.10)концентрацией
0.1 моль/дм3и помещают в аппарат в сборе, следя за тем. чтобы кончик бюретки был погружен при
близительно на 25 мм в жидкость в стакане. Регистрируют исходные показания бюретки и измери
тельного прибора (потенциал ячейки).
9.3 Метод ручного титрования
9.3.1 Добавляют небольшими порциями спиртовой раствор КОН (4.10) концентрацией 0.1
моль/дм3и после установления постоянного потенциала регистрируют показания бюретки и измери
тельного прибора.
П р и м е ч а н и е - Потенциал ячейки считают постоянным, если он изменяется не более
чем на 5 мВ/мин. Это означает, что необходимо от 1 до 2 мин для изменения потенциала на 100 мВ
при добавлении 0.05 см3раствора. При добавлении 0,1 см3раствора необходимо от 3 до 5 мин для
изменения потенциала на 100 мВ.
9.3.2 В начале титрования и на каждом последующем участке (в точках перегиба), когда до
бавление0.1см3спиртовогораствораКОНконцентрацией
0.1 моль/дм3вызывает изменение потенциала более чем на 30 мВ. добавляют порции раствора по
0.05 см3.
9.3.3 На промежуточных участках (плато), когда добавление 0,1 см3 спиртового раствора КОН
концентрацией 0,1 моль/дм3вызывает изменение потенциала менее чем на 30 мВ, увеличивают объ ем
титрующего раствора так. чтобы однократно введенная порция раствора вызвала изменение по
тенциала не более чем на 30 мВ.
9.3.4 Титрование завершают, когда после добавления 0,1 см3раствора КОН потенциал изме
нится менее чем на 5 мВ, а определяемый потенциал системы указывает на то. что титруемый рас
твор является более щелочным, чем неводный щелочной буферный раствор.
9.3.5 Удаляют титруемый раствор и промывают электроды и кончик бюретки растворителем
для титрования, затем 2-пропанолом и в конце - дистиллированной водой. Погружают электроды в
дистиллированнуюводунеменеечемна
5 мин перед следующим титрованием для восстановления водного гелевого слоя стеклянного элек
трода. Хранят электроды в дистиллированной воде. При загрязнении электроды очищают в соответ
ствии с разделом 7.
9.4 Метод автоматического титрования
9.4.1 Настраивают аппарат в соответствии с инструкциями изготовителя, чтобы выполнить
требования к режиму равновесного потенциала, установленные для ручного титрования в соответст
вии с примечанием к 9.3.1, и/или обеспечить переменную (постоянную) скорость подачи титранта ме
нее 0,2 см3/мин при титровании и предпочтительно 0,05 см7мин в точках перегиба и в конечной точке,
соответствующей точке при титровании свежеприготовленного стандартного неводного щелочного
буферного раствора.
9.4.2 Продолжают автоматическое титрование и записывают потенциометрические кривые
или производные кривые, если используют соответствующее оборудование.
7