ГОСТ ISO 6619-2013
9.4.3 Титруют спиртовым раствором КОН концентрацией 0,1 моль/дм3до получения постоян
ного потенциала (например, изменение потенциала менее
5 мВ при добавлении 0.1 см3раствора КОН (автоматическая конечная точка) или до тех пор,
пока изменение не покажет, что раствор более щелочной, чем свежеприготовленный неводный ще
лочной буферный раствор (конечная точка выбрана предварительно).
9.4.4 После окончания титрования промывают электроды и кончик бюретки растворителем
для титрования, затем 2-пропанолом и в конце дистиллированной водой. Погружают электроды в
дистиллированную воду не менее чем на
5 мин перед следующим титрованием для восстановления водного гелевого слоя стеклянного
электрода. Хранят электроды в дистиллированной воде. При загрязнении электроды очищают в соот
ветствии с разделом 7.
9.5 Холостое титрование
Выполняют холостое титрование 125 см3 растворителя для титрования на каждую серию
проб. При ручном титровании добавляют спиртовой раствор КОН концентрацией 0.1 моль/дм3пор
циями по 0,05 см3и регистрируют показания измерительного прибора и бюретки при получении пер
вого постоянного показания. Автоматическое титрование проводят по 9.4.
10 Оформление результатов
Результаты регистрируют как кислотное число или кислотное число сильных кислот.
10.1 Метод ручного титрования
Строят график зависимости показаний измерительного прибора от добавленных объемов
спиртового раствора КОН с концентрацией 0.1 моль/дм3(см. рисунок 2). Отмечают в качестве конеч
ной точки только четко выраженную точку перегиба, максимально близко расположенную к потенциа лу
ячейки, соответствующему потенциалу, полученному со свежеприготовленным неводным кислот ным
или щелочным буферным раствором. Если точки перегиба плохо определяются или отсутствуют (см.
рисунок 2. кривая В), за конечную точку принимают потенциал, полученный с соответствующими
неводными буферными растворами.
При титровании отработанных масел за конечную точку принимают точку на кривой, соответ
ствующую показанию измерительного прибора, полученному на свежеприготовленном неводном ки
слотном буферном растворе.
П р и м е ч а н и е 1- В точках перегиба кривой титрования добавление порций раствора
по 0,05 см3 вызывает изменение потенциала более чем на 15 мВ и не менее чем на 30 % больше
значения, полученного при добавлении предыдущих и последующих одинаковых порций. Определен
ные точки перегиба можно различить только на участках при использовании одинаковых порций рас
творителя для титрования.
П р и м е ч а н и е 2 - Совместная работа, проводимая по определению кислотного числа
новых масел, присадок и отработанных масел, показала наличие четких точек перегиба для новых
масел и присадок и нечеткие точки перегиба или их отсутствие для отработанных масел.
8