ГОСТ ISO 6619-2013
П р и м е ч а н и е - Пробу не нагревают, если при визуальном осмотре не обнаружен оса
док.
6.3После перемешивания пробу или подходящую аликвоту пробы фильтруют через прово
лочное сито с ячейками размером 100 меш для удаления крупных частиц примесей.
7 Подготовка системы электродов
7.1 Обслуживание электродов
7.1.1 При постоянном использовании очищают стеклянный электрод (5.1.2) не реже одного
раза в неделю погружением в холодный раствор хромовой кислоты.
Допускается использовать другой очищающий раствор.
П р и м е ч а н и е - Для предотвращения повреждения электрода не следует оставлять его
в растворе хромовой кислоты более чем на несколько минут.
7.1.2 Электролит каломельного электрода сравнения (5.1.3) меняют не реже одного раза в не
делю (4.10). Необходимо убедиться в наличии кристаллов KCI. Уровень электролита в электродах
должен быть всегда выше уровня жидкости в стакане для титрования.
7.1.3 При хранении погружают нижнюю часть электродов в воду. Между титрованиями не ос
тавляют электроды в растворе для титрования на длительное время. Электроды не очень хрупкие, но
они требуют осторожного обращения.
7.2 Подготовка электродов
7.2.1 До и после использования тщательно протирают стеклянный электрод чистой мягкой аб
сорбирующей тканью и ополаскивают водой. Каломельный электрод сравнения протирают чистой
мягкой абсорбирующей тканью, осторожно снимают муфту и тщательно протирают шлифованные
поверхности.
7.2.2 Сдвигают муфту и несколькими каплям электролита увлажняют стеклянные шлифован
ные поверхности, затем плотно устанавливают муфту и ополаскивают электрод водой.
7.2.3 Перед каждым титрованием помещают подготовленные электроды в воду не менее чем
на 5 мин. затем протирают концы электродов чистой мягкой абсорбирующей тканью.
7.3 Проверка электродов
7.3.1 Проверяют систему «измерительный прибор - электрод» при использовании нового при
бора. при установке новых электродов, а также периодически, погружая поочередно электроды в хо
рошоперемешаннуюсмесь,состоящуюиз
100 см3растворителя для титрования и от 1.0 до 1.5 см3спиртового раствора КОН концентрацией 0,1
моль/дм3.
7.3.2 Систему «измерительный прибор - электрод» считают пригодной для применения, если
потенциал отличается более чем на 480 мВ от потенциала между теми же электродами при погруже нии
их в неводный кислотный буферный раствор (4.1).
П р и м е ч а н и е- Для получения воспроизводимых значений потенциалов необходимо
тщательно промывать электроды, сохранять в чистоте стеклянное шлифованное соединение и регу
лярно проверять электроды, т. к. загрязнение может вызвать неопределенные неустойчивые значе
ния потенциалов. Это имеет второстепенное значение, если конечные точки выбирают по точкам пе
региба кривой титрования, и может иметь большое значение, если конечные точки титрования выби
рают по произвольно установленным потенциалам ячейки.
8 Стандартизация аппаратуры
8.1 Определение показаний измерительного прибора для неводных буферных раство
ров, соответствующих кислотным конечным точкам
Для выбора конечной точки титрования при отсутствии четких точек перегиба на кривой тит
рования для каждой пары электродов ежедневно определяют показания измерительного прибора,
полученные с неводным кислотным (4.1) и щелочным (4.2) буферными растворами.
8.2 Готовят электроды по 7.2 погружением на 5 мин в перемешиваемый неводный буферный
раствор при температуре в пределах 2 °С от температуры титрования. Регистрируют значение потен
циала электродов. Эти показания принимают как конечные точки на кривых титрования, не имеющих
точек перегиба.
6