ГОСТ ISO 6619-2013
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определения
ми:
2.1 кислотное число (acid number): Количество щелочи в миллиграммах гидроксида калия
(КОН) на 1 г образца, необходимое для потенциометрического титрования испытуемого образца в
определенном растворителе от начального показания измерительного прибора до показания, полу
ченного со свежеприготовленным щелочным неводным буферным раствором, или четко определен
ной точки перегиба кривой титрования, как указано в настоящем стандарте.
2.2 кислотное число сильных кислот (strong add number): Количество щелочи в милли
граммах гидроксида калия (КОН) на 1 г образца, необходимое для потенциометрического титрования
испытуемого образца в определенном растворителе от начального показания измерительного прибо ра
до показания, полученного со свежеприготовленным кислотным неводным буферным раствором, или
четко определенной точки перегиба кривой титрования, как указано в настоящем стандарте.
3 Сущность метода
Испытуемую пробу растворяют в смеси толуола и 2-пропанола. содержащей небольшое коли
чество воды, и потенциометрически титруют спиртовым раствором гидроксида калия, используя стек
лянный индикаторный электрод и каломельный электрод сравнения. Показания измерительного
при бора наносят на график вручную или автоматически относительно соответствующих объемов
тит рующего раствора. Используют только четкие точки перегиба на кривой титрования. Если на
кривой нет четкой точки перегиба, конечные точки определяют по показаниям измерительного
прибора, со ответствующим показаниям для неводных кислотных и щелочных буферных растворов.
4 Реактивы и материалы
Используют реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или воду эквивалентной
чистоты.
4.1 Неводный кислотный буферный раствор
Добавляют 10 см3исходного буферного раствора А (4.5) к 100 см3растворителя для титрова
ния. Используют раствор в течение 1ч.
4.2 Неводный щелочной буферный раствор
Добавляют 10 см3исходного буферного раствора В (4.5) к 100 см3растворителя для титрова
ния. Используют раствор в течение 1 ч.
4.3 2,4.6-Триметилпиридин (у-коллидин) (М, = 121.18). соответствующий следующим требова
ниям:
температура кипения...............................................от 168 °С до 170 °С;
0
показатель преломления л3 .................................1.4982 ± 0.0005:
цвет..............................................................................бесцветный.
Реактив хранят в бутылке из коричневого стекла над активированным оксидом алюминия.
4.4 м-Нитрофенол (М\ = 139.11). соответствующий следующим требованиям:
температура плавления.................................................от 96 °Сдо 97 вС;
цвет....................................................................................бледно-желтый.
Реактив хранят в бутылке из темно-коричневого стекла.
4.5 Исходный буферный раствор А
Точно взвешивают (24.2 ± 0.1) г 2.4,6-триметилпиридина (у-коллидина) и переносят в мерную
колбу вместимостью 1дм3, содержащую 100 см3обезвоженного 2-пропанола (4.9). Используя мерный
цилиндр вместимостью 1 дм3, при непрерывном помешивании добавляют в колбу (150/с, ± 5) см3
спиртового раствора соляной кислоты (HCI) (4.8) концентрацией 0.2 моль/дм3 (с, - фактическая кон
центрация раствора HCI. определенная при стандартизации). Доводят раствор до метки 1000 см32-
лропанолом и тщательно перемешивают. Используют в течение 1 мес.
4.6 Исходный буферный раствор В
Точно взвешивают (27.8 ± 0.1) г м-нитрофенола и переносят в мерную колбу вместимостью 1
дм3, содержащую 100 см3 обезвоженного 2-проланола (4.9). Используя мерный цилиндр вместимо
стью 500 см3, при непрерывном помешивании добавляют в колбу (50/с2) ± 1) см3спиртового раствора
гидроксида калия (КОН) (4.12) концентрацией 0.2 моль/дм3(с2- фактическая концентрация раствора
2