ГОСТ 32291-2013
4.4.2.5Каждое определения К0. должно выполняться используя по крайней мере, не менее
трех независимых экспериментов медленного перемешивания.
4.4.3 Определение времени установления равновесия
Равновесие достигается тогда, когда регрессия отношения концентраций н-октанола/воды по
отношению ко времени в течение промежутка времени из четырех моментов дает наклон, который
несущественно отличается от нуля на р-уровие 0.05. Минимальное время установления равновесия
может начаться за один день перед отбором пробы. Пробы веществ с оценочным значением logKc«
менее пяти может проходить в течение двух, трех дней. Уравновешивание может быть продлено для
более гидрофобных соединений. Для соединения с logK0„. равным восьми. 23 (дихлорбифенил)
достаточно 144 часа для установления равновесия. Равновесное состояние оценивается с помощью
повторного отбора проб из отдельного сосуда.
4.4.4 Начало эксперимента
4.4.4.1 В начале эксперимента реакционный сосуд заполняютн-октанолом. насыщенным
водой.Следуетучесть достаточное количествовремени для достижениятемпературы
термостатирования.
4.4.4.2 В реакционный сосуд осторожно добавляют необходимое количество тестируемого
вещества (растворенного в необходимом объеме н-октанола. насыщенного водой). Это важный шаг
эксперимента, так как следует избегать турбулентного перемешивания двух фаз. С этой целью фаза
н-октанола может медленно пипетироваться у противоположной стенки экспериментального сосуда
близко к поверхности воды. Впоследствии она будет стекать по стеклянной стенке и образовывать
тонкий слой на поверхности водной фазы. Всегда следует избегать перелива н-октанола
непосредственно в колбу; недопустимо попадание капель н-октанола прямо в воду.
4.4.4.3 После начала перемешивания, скорость должна возрастать медленно. Если
электродвигатель для перемешивания не может быть настроен должным образом, то следует
рассмотреть возможность использования трансформатора. Скорость перемешивания должна быть
отрегулирована так. чтобы воронкообразный водоворот на поверхности раздела между водой и
н-октанолом составлял от 0.5 до максимально 2.5 см в глубину. Скорость перемешивания должна
быть уменьшена, если воронкообразный водоворот превышает глубину 2.5 см. иначе из капель
н-октанола в водной фазе могут образовываться микрокапли, что приводит к завышению
концентрации тестируемого вещества в воде. Максимальная скорость перемешивания 2,5 см
рекомендована на основе результатов, полученных в исследованиях кольцевого теста. Это нечто
среднее между интенсивностью уравновешивания и ограничением образования микрокапель
н-октанола.
4.4.5 Отбор и обработка пробы
4.4.5.1 Перед отбором проб мешалки должны быть отключены, и жидкости должны прийти в
состояние покоя. После завершения отбора проб, мешалки снова начинают медленно вращаться, как
описано выше, а затем скорость перемешивания постепенно увеличивается.
4.5.5.2 Водная фаза отбирается из запорного крана нижней части реакционного сосуда. Всегда
следует сливать застоявшуюся воду, содержащуюся в кранах (примерно 5 мл в сосуде (см.
приложение Б)). Вода в кранах не перемешивается и. следовательно, не находится в равновесии с
основной массой. Отметьте объем пробы воды, и убедитесь, что некоторое количество тестируемого
вещества присутствует в отброшенной воде и принимается во внимание при расчете массового
баланса. Потери на испарение должны быть сведены к минимуму, путем спокойного попадания воды
в делительную воронку, чтобы не нарушился слой воды/ н-октанола.
4.5.5.3 Пробы н-октанола получают путем забора нескольких аликвот (около 100 мкл) из слоя
н-октанол с помощью комбинированного шприца на 100 мкл. Отбор следует проводить аккуратно, не
нарушая границы раздела фаз. Затем записывается объем пробы жидкости. После разбавления
образца н-октанола. будет достаточно малых аликвот.
4.5.5.4 Следует избегать лишних шагов переноса пробы. В связи с этим необходимо
определить объем образца гравиметрически. В случае проб воды этого можно достигнуть путем
сбора проб воды в делительную воронку, которая содержит уже необходимый объем растворителя.
5 Результаты и подготовка отчета
5.1Согласно настоящему стандарту коэффициент распределения определяется путем
выполнения трех экспериментов медленного перемешивания (три экспериментальных установки) с
исследуемым соединением в одинаковых условиях. Регрессия, используемая для подтверждения
достижения равновесия, должна быть основана на результатах, по меньшей мере, четырех
б