ГОСТ 32291-2013
очисткин-октаноламожетиспользоватьсядистилляция.Очищенныйн-октаиолбудет
использоваться для подготовки стандартных растворов тестируемых веществ. Вода, используемая в
эксперименте, должна быть дистиллированной в стеклянном или кварцевом сосуде, либо получена
из системы очистки или водой квалификации «для ВЭЖХ». Для дистиллированной воды требуется
фильтрация через фильтр 0.22 мкм и должна измеряться холостая проба для проверки отсутствия в
концентрированных экстрактах примесей, которые могут повлиять на тестируемое вещество. Если
используется фильтр из стекловолокна, то он должен быть очищен путем обжига, при температуре
400 °С по крайней мере в течение трех часов.
4.2.2 До проведения эксперимента оба растворителя взаимно насыщаются путем
уравновешивания их в достаточно большом сосуде. Этого достигают путем медленного
перемешивания в двухфазной системе в течение двух дней.
4.2.3 Выбирается соответствующая концентрация тестируемого вещества и растворяется в
н-октаноле (насыщенного водой). должен быть определен в разбавленных растворах в
н-октанола и воды. Поэтому концентрация тестируемого вещества не должна превышать 70 % его
растворимости с максимальной концентрацией 0.1М в каждой фазе. Растворы н-октанола.
используемые для эксперимента, не должны иметь твердых частиц тестируемого вещества.
4.2.4 Соответствующее количество тестируемого вещества растворяется в н-октаноле
(насыщенном водой). Если оценочное значение logK*, более пяти, необходимо принять во внимание,
что растворы н-октанола. используемые для эксперимента, очищаются от твердых частиц
тестируемого вещества. В связи с этим, ниже приведена процедура для испытания химических
веществ с оценочным значением logic» более пяти:
- тестируемое вещество растворяется в н-октаноле (насыщенным водой);
- этот раствор отстаивается достаточное количество времени до осаждения твердых частиц
вещества. Во время отстаивания проверяется концентрация тестируемого вещества;
- после того, как измеренные концентрации в н-октаноле достигли устойчивых значений,
основной раствор (маточный раствор) разводится соответствующим объемом н-октанола;
- измеряется концентрация разбавленного основного раствора. Если значение концентрации
соответствует разбавлению, то основной раствор может использоваться в методе медленного
перемешивания.
4.3 Экстракция и анализ образцов
4.3.1 Для анализа тестируемого вещества должны использоваться признанные аналитические
методы. Исследователи должны предоставлять доказательства того, что концентрации в воде,
насыщенной н-октанолом, так же. как и октанол. насыщенный водной фазой, во время эксперимента
выше границы предела количественного определения аналитического метода. В тех случаях, когда
требуются методы экстракции, перед проведением эксперимента необходимо организовать
аналитическое извлечение тестируемого вещества из водной фазы и из н-октанола. Необходимо
скорректировать аналитический сигнал холостой пробы и принять во внимание, что может произойти
перенос исследуемого вещества из одного образца в другой.
4.3.2 Скорее всего, из-за довольно низкой концентрации гидрофобных тестируемых веществ в
водной фазе, будут необходимы предварительный анализ экстракции водной фазы органическим
растворителем и предварительное концентрирование экстракта. По этой же причине необходимо
уменьшить последующие концентрации холостых проб. Для этого необходимо в работе использовать
растворители высокой чистоты, предпочтительно растворителей для анализа остатков. Кроме того,
работа с тщательно предварительно очищенной стеклотарой (например, промывка растворителем
или обжиг при повышенной температуре) может помочь избежать перекрестного загрязнения.
4.3.3 Оценочное значение logic*» может быть получено из оценочных программ или путем
экспертной оценки. Если значение выше, чем шесть, то необходимо тщательно следить за
исправлениями холостой пробы и переносом исследуемого вещества. Аналогичным образом, если
оценочное значение logK0. выше шести, то обязательно использование стандарта-имитатора для
поправочной коррекции, поэтому высокие факторы переконцентрации могут быть достигнуты. В
настоящее время доступен ряд коммерческого программного обеспечения для оценки logK^,
например. Clog Р. KOWWIN. ProLogP иACD logP.
4.3.4 Чувствительность метода для определения тестируемого вещества в н-октаноле и воде
устанавливается с помощью общепринятых методов. Уровень чувствительности метода может быть
определен, как концентрация в воде или н-октаноле. которая производит отношение сигнала к
помехе в размере десяти. Должны быть выбраны соответствующая экстракция и метод
предварительного концентрирования, а также определена аналитическая степень извлечения.
4