ГОСТ 32291-2013
Соответствующий фактор предварительной концентрации выбирается для получения сигнала
требуемого размера на основании аналитического определения.
4.3.5 На основе параметров аналитического метода и ожидаемых концентраций определяется
приблизительный размер требуемого образца для точного определения концентрации соединения.
Следует избегать использования проб воды, которые слишком малы, чтобы получить достаточный
аналитический сигнал. Также следует избегать использования чрезмерно больших проб воды, так как
иначе может остаться слишком мало воды для минимального количества необходимых анализов (п = 5).
В приложении А приведен уровень обнаружения тестируемого вещества и растворимость
тестируемого вещества в зависимости от минимального объема образца и объема сосуда.
4.3.6Количественнаяоценкатестируемоговеществапроводитсяпутемсравнения
калибровочных графиков соответствующих соединений. Концентрации в анализируемых образцах
должны быть заключены в квадратные скобки согласно стандартам концентрации.
4.3.7 Для тестируемых веществ с оценочным значением logK^ более шести, перед
проведением экстракции должен быть установлен стандарт- имитатор с добавлением известного
количества определяемого вещества в образец воды для того, чтобы регистрировать потери по
время экстракции и предконцентрации образцов воды. Для точной поправки на извлечение,
имитаторы должны иметь свойства очень близкие или идентичные тестируемому веществу.
Предпочтительно (постоянно) использование изотопно меченых аналогов интересуемого вещества
(например, пердейтерированных или 1ЗС-меченых). Если использование меченых стабильных
изотопов, т.е., 13С или 2Н. не представляется возможным, то необходимо показать из надежных
источников литературы, что физико-химические свойства имитаторов очень близки к тестируемому
веществу. Во время жидкость-жидкостой экстракции водной фазы могут образовываться эмульсии.
Их образование может быть снижено путем добавления соли и отстаиванием эмульсии накануне.
Необходимо сообщать методы, используемые для выделения и преконцентрации образцов.
4.3.8 Перед анализом образцы, извлеченные из фазы н-октанола, при необходимости могут
быть разбавлены соответствующим растворителем.Кроме того, рекомендуется использование
стандартов-имитаторов для поправочной корректировки для веществ, для которых эксперимент
извлечения демонстрирует высокую степень различных вариаций в экспериментах извлечениях
(относительное стандартное отклонение более 10 %).
4.3.9. Необходимо сообщать подробную информацию об аналитическом методе. Он включает в
себя метод экстракции, преконцентрацию и коэффициент разбавления, параметры прибора,
процедуру проверки, диапазон калибровки, поправочную корректировку тестируемого вещества из
воды, и помимо суррогатных стандартов для поправочной коррекции - значения холостой пробы,
пределы обнаружения и предел количественного определения.
4.4 Выполнение метода
4.4.1 Оптимальное отношение объемов н—октанол/вода
4.4.1.1 При выборе объемов воды и н-октанола должен приниматься во внимание предел
количественного определения в н-октаноле и воде, фактор предконцентрации. используемый для
образцов воды, объемы образцов в н-октаноле и воде, и ожидаемые концентрации. В результате
экспериментов объем н-октанола в методе медленного перемешивания должен выбираться так.
чтобы слой н-октнола был достаточно толстым (более 0.5 см) для того, чтобы допустить испытание
фазы н-октанола без её нарушения.
4.4.1.2 Типичным отношением фаз. используемым для определения соединений со значением
logKa. от 4.5 и выше, является 20 к 50 млн-октанола и 950 к 980 мл воды на один литр сосуда.
4.4.2 Условия испытаний
4.4.2.1 Во время теста реакционный сосуд термостатируется для уменьшения изменений
температуры с целью уменьшения изменения температуры до уровня ниже 1 ’С. Испытание должно
проводиться при температуре 25 °С.
4.4.2.2 Экспериментальная система должна быть защищена от дневного света путем
проведения эксперимента в темной комнате, или путем покрытия реакционного сосуда алюминиевой
фольгой.
4.5.2.3 Эксперимент должен быть выполнен в среде, очищенной от пыли (насколько это
возможно).
4.4.2.4 Система н-октанол/вода перемешивается до достижения равновесия. В контрольном
эксперименте длительность периода установления равновесия оценивается путем выполнения
метода медленного перемешивания и периодического отбора проб воды и н-октанола. Точки
времени отбора проб должны попадать в промежутки с минимальным периодом в 5 часов.
5