ГОСТ Р 55879—2013
11 Облучение препарата, регистрация спектра и обработка результатов
измерений
11.1 Препарат (излучатель) помещают в камеру прибора для облучения проб. При этом следует
избегать прикосновений к поверхности препарата и любых других его загрязнений. Препарат
облучают и регистрируют спектр, как указано в инструкции по эксплуатации прибора.
11.2 После градуировки прибора проводят анализ препарата, изготовленного из стандартного
образца, как образца неизвестного состава. К анализу проб приступают только в том случае, если
расхождение между паспортным значением массовой доли элемента в стандартном образце и
массовой долей, полученной
экспериментально, удовлетворяет требованиям настоящего стандарта (см. 12).
11.3 Из каждой пробы изготавливают, по крайней мере, два препарата для анализа. Измерение
интенсивности излучения каждого препарата повторяют дважды, при этом для повторного измерения
препарат помещают в прибор заново. При работе в стационарном помещении лаборатории
допускается проводить одно измерение, если прецизионность получаемых результатов соответствует
требованиям настоящего стандарта.
11.4 Результат анализа представляют как массовую долю определяемого элемента,
выраженную в процентах.
Результат анализа может быть рассчитан с помощью характеристик, полученных опытным
путем, или с использованием уравнений линейной регрессии.
Современные рентгенофлуоресцентные спектрометры снабжены програм мным обеспечением
для обработки результатов измерений, учета матричных эффектов, внесения поправок на взаимное
влияние элементов.
12 Прецизионность
12.1 Общие положения
Прецизионность настоящего метода определения макро- и микроэлементов в золах твердого
минерального топлива была рассчитана по результатам круговых испытаний, проведенных в
нескольких лабораториях. Для этих испытаний были использованы золы твердых топлив, в которых
массовые доли определяемых элементов находились в диапазонах, указанных в таблице 1.
П р и м е ч а н и е — Для первых девяти оксидов, приведенных в таблице 1, были рассчитаны пределы
повторяемости и воспроизводимости. Определения МпО, SOj. SrO и ВаО не входило в первоначальную задачу
круговых испытаний, поэтому пределы повторяемости и воспроизводимости для этих оксидов приведены в
таблице только с информационной целью.
12.2 Предел повторяемости
Расхождениемеждуабсолютнымирезультатамидвухпараллельныхопределений,
проведенных в одной лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одной и той же
аппаратуры на навесках, отобранных случайным образом от одной и той же порции гомогенного
материала, не должно превышать предела повторяемости с вероятностью около 95 %.
12.3 Предел воспроизводимости
Расхождениемеждуабсолютнымирезультатамииспытаний,проведенныхв разных
лабораториях разными исполнителями на представительных пробах, отобранных случайным
образом от одной и той же порции гомогенного материала, не должно превышать предела
воспроизводимости с вероятностью около 95 %.
6