ГОСТ Р 55879—2013
П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно
издаваемому информационному указателю -Национальные стандарты-, который опубликован по состоянию на 1
января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя -Национальные стандарты» за
текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется
использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если
заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию
этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего
стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее
положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения.
Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется
применять вчасти, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
3.1 Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии основан на зависимости интенсивности
характеристической флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Характеристическое
флуоресцентное излучение, поступающее от пробы во время анализа, является результатом
возбуждения атомов пробы первичным излучением рентгеновской трубки.
Возбуждение пробы, выделение из всего потока излучения пробы спектральных линий,
принадлежащих каждому из определяемых элементов, и измерение их интенсивности происходит с
помощьюрентгенофлуоресцентногоспектрометра.Интенсивностьхарактеристической
флуоресценцииопределяемыхэлементовпересчитываютвединицы концентрацийпо
математическим моделям, полученным в результате градуировки спектрометра.
3.2 Анализируемую пробу твердого минерального топлива озоляют в стандартных условиях при
(815 ± 10) <С. Золы, полученные в других или неизвестных условиях (например, уносы, шлаки),
прокаливают до постоянной массы в стандартных условиях.
Золу сплавляют с флюсами на основе боратов лития до полной гомогенизации расплава. Из
расплава подготавливают препарат для анализа в виде литого диска или прессованной таблетки.
Для изготовления диска жидкий горячий расплав охлаждают таким образом, чтобы не началась
его кристаллизация и после затвердевания сохранилась чистая поверхность для анализа.
Для изготовления таблетки остывший расплав измельчают, и полученный порошок прессуют в
пресс-форме под давлением.
3.3 Препарат помещают в рентгенофлуоресцентный спектрометр. Измеренную спектрометром
интенсивность характеристической флуоресценции определяемых элементов обрабатывают с
использованием программного обеспечения по предварительно выполненным градуировкам и
устанавливают массовую долю оксидов главных элементов и микроэлементов химического состава
золы.
3.4 В настоящем стандарте при определении всех основных элементов и стронция используют
наиболее интенсивные спектральные линии К-серии (Ка). а для определения бария — спектральную
линиюК-серии(Ка)или{.-серии(La)взависимостиотмоделииспользуемого
рентгенофлуоресцентного спектрометра.
4 Реактивы
4.1 При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень
чистоты которых не ниже ч.д.а. (чистый для анализа) по ГОСТ 13867. и воду 2 й степени
чистоты по ГОСТ Р 52501.
4.2Газдлядетекторарентгеновскогоизлученияприиспользованиипроточно-
пропорционального детектора. Характеристики газа указаны в инструкции к спектрометру.
4.3 Тяжелые поглотители. В качестве таких добавок используют оксид лантана или оксид
бария, степень чистоты которых не менее 99,99 %. В случае
использования оксида бария в качестве поглотителя определение оксида бария в составе золы
невозможно.
4.4 Реактивы для плавления золы на основе боратов лития, которые поставляют в виде готовых
флюсов или изготавливают с помощью имеющегося оборудования путем смешения компонентов по
методике, принятой в лаборатории.
Флюс не должен содержать анализируемых элементов в количествах больших, чем предел
обнаруженияиспользуемогорентгенофлуоресцентногоспектрометра,атакжеэлементов,
вызывающих спектральные помехи при анализе.
2