ГОСТ Р 55879—2013
4.5 Связующие вещества для изготовления прессованных таблеток.
Связующие вещества не должны содержать определяемых элементов в количествах больших,
чем предел обнаружения используемого рентгенофлуорес-центного спектрометра.
4.6 Государственные стандартные образцы (ГСО) химического состава зол твердых
минеральных топлив или силикатных горных пород.
5 Аппаратура
5.1 Муфельная печь для озоления проб с электронагревом, терморегулятором и достаточной
вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ Р 55661. Печь должна обеспечивать подъем
температуры до (815 ± 10) С с установленной скоростью и поддержание этой температуры при
прокаливании зольного остатка до постоянной массы.
5.2 Муфельная лечь или другое устройство для сплавления зол с рабочей температурой не
менее 1200 °С.
5.3 Тигли для плавления зол:
• из золото-платинового сплава ПлЗл5 по ГОСТ 6563.
- из графита или стеклоуглерода высокой степени чистоты.
5.4 Оборудование для измельчения, в том числе ступки с пестиком минимальной вместимостью
25 см3, изготовленные из агата, муллита или карбида вольфрама.
5.5 Сита лабораторные из металлической проволочной сетки по ГОСТ Р 51568 с номинальным
размером ячеек 212 (250) мкм и 71 (63) мкм.
5.6 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой погрешности ± 0,1 мг.
5.7 Пресс для изготовления таблеток, с помощью которого можно создавать давление,
превышающее 1,72* 10s Па (25 000 psi).
5.8Рентгенофлуоресцентныйспектрометр,позволяющийизмерятьинтенсивность
характеристической флуоресценции определяемых элементов.
Для анализа могут быть использованы волнодисперсионные или энергодислерсионные
рентгенофлуоресцентные спектрометры, снабженные вакуумной камерой или системой продувки
измерительной камеры гелием.
6 Приготовление проб твердого минерального топлива
Пробатвердогоминеральноготопливапредставляетсобойаналитическуюпробу,
приготовленную по ГОСТ 10742. ГОСТ Р ИСО 18283. ГОСТ 23083 или ГОСТ 11303. Проба,
измельченная до прохождения ее через сито (5.5) с размером отверстий 212 мкм. должна находиться в
воздушно-сухом состоянии. Для этого ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при
комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения
равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.
Отбирают порции пробы для озоления по 7.1. Одновременно отбирают навески для
определения содержания аналитической влаги ло ГОСТ Р 52917. ГОСТ 27589 или ГОСТ 11305 и
зольности по ГОСТ Р 55661 или ГОСТ 11306.
Перед взятием порций и навесок пробу тщательно перемешивают не менее1 мин,
предпочтительно механическим способом.
Все взвешивания производят с пределом допускаемой погрешности ± 0.1 мг.
7 Приготовление золы
7.1 Озоление аналитической пробы твердого минерального топлива в лаборатории
Золу получают из представительной порции тщательно перемешанной аналитической пробы
твердого топлива, приготовленной в соответствии с разделом 6. Порцию топлива помещают ровным
слоем в предварительно прокаленный лоток из фарфора (ло ГОСТ 9147). кварца (ло ГОСТ 19908)
или платины (ло ГОСТ 6563). Толщина слоя топлива не должна превышать 6 мм. Лоток с топливом
помещают в холодную муфельную печь (5.1), которую нагревают до температуры (815 ± 10) С со
скоростью, установленной для медленного озоления данного вида топлива по ГОСТ Р 55661. Золу
прокаливают при температуре (815 ± 10) ’С до постоянной массы, после чего ее охлаждают и
растирают в агатовой ступке до прохождения через сито с размером отверстий 71 (63) мкм. Повторно
прокаливают золу при температуре (815 ± 10) С в течение 1 ч, охлаждают и отбирают навески для
анализа по возможности сразу. Если необходимо хранить золу в течение некоторого времени, то
сухую золу помещают в эксикатор.
3