ГОСТ Р 55879—2013
измельчают в тонкий порошок. Чем меньше и однороднее будет размер частиц пробы, тем более
однородной будет спрессованная из порошка таблетка.
Порошкообразные пробы прессуют под давлением не менее 1,72*10ВПа в таблетки с помощью
или без помощи связующего реагента (4.5).
Для рентгенофлуоресцентного анализа порошковых проб наиболее важным условием является
однородность и мелкозернистость пробы.
8.5 Качество препарата
Качество подготовки препаратов для рентгенофлуоресцентного анализа не менее важно, чем
качество измерений на спектрометре.
Независимо от способа приготовления препарата для анализа, называемого также
излучателем, он должен удовлетворять следующим требованиям:
- воспроизводить соотношение содержаний определяемых элементов в анализируемой пробе;
- быть однородным;
■иметь толщину, большую чем глубина выхода характеристического излучения определяемых
элементов;
• иметь бездефектную рабочую поверхность.
Рабочая поверхность излучателя должна быть плоской, однородной, гладкой и чистой. С
ухудшением перечисленных свойств поверхности прецизионность измерений снижается. Излучатели,
приготовленные для работы, до измерений хранят в эксикаторе.
9 Подготовка к работе на рентгенофлуоресцентном спектрометре
Сборку, наладку и первичную подготовку прибора к работе проводят представители фирмы-
изготовителя в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации.
Прибор должен пройти поверку и иметь соответствующий документ.
Все действия, связанные с контролем параметров прибора и проведением измерений,
осуществляют в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации от изготовителя.
К работе на рентгенофлуоресцентном спектрометре допускаются лица не моложе 18 лет,
имеющие образование не ниже среднего, получившие допуск по состоянию здоровья и имеющие
опыт работы в рентгенослектральной лаборатории. Оператор должен пройти инструктаж по технике
безопасной работы на рентгенофлуоресцентном спектрометре, изучить инструкцию по эксплуатации
прибора, освоить метод и провести тренировочные испытания под контролем специалиста.
При выполнении анализа необходимо соблюдать меры безопасности, предусмотренные в
Инструкции по технике безопасности при лабораторных работах и руководстве по эксплуатации
прибора.
10 Градуировка рентгенофлуоресцентного спектрометра
10.1 Градуировку рентгенофлуоресцентного спектрометра выполняют с помощью препаратов,
изготовленных из стандартных образцов состава зол или силикатных горных пород (4.6).
Стандартные образцы должны быть близкими по составу к анализируемым пробам. При этом
диапазон содержаний элементов в используемом комплекте стандартных образцов должен целиком
перекрыть определяемую область концентраций элемента в анализируемых пробах.
Допускается приготовление препаратов из смеси различных государственных стандартных
образцов.
10.2 Способы приготовления препаратов из стандартных образцов и из проб неизвестного
состава (см. 7 и 8) должны быть абсолютно одинаковыми (соот-ношение масс пробы и плавня,
методика приготовления диска, степень измель-чения. распределение по размерам частиц, способ
прессования таблеток и др.).
Даже при небольших изменениях процедуры необходимо заново изготавли-вать препараты для
анализа всех стандартных образцов с учетом этих изменений.
При замене газа для проточно-пропорционального детектора или других компонентов
спектрометра требуется проверка градуировки спектрометра, и. в случае необходимости,
выполняется повторная градуировка.
5