ГОСТ Р 55879—2013
Если золу хранят вне эксикатора, то существует вероятность поглощения золой влаги и СОг. В
этом случае прежде чем отбирать навески для анализа, золу вновь прокаливают при температуре
(815 ± 10) ’С. Альтернативно, отбирают навеску золы для анализа и вторую навеску — для
определения потери массы при прокаливании. Полученную величину потери при прокаливании
используют для внесения поправки в результаты анализа данной пробы.
Каждую пробу золы перед отбором навесок тщательно перемешивают.
7.2 Приготовление золы для анализа из материалов, озоленных в неизвестных условиях
Материалы, поступившие в лабораторию в озоленном виде, например, летучая зола (зола
уноса) или зола из промышленных установок для сжигания топлива {твердые остатки сжигания),
усредняют, чтобы приготовить представи тельную пробу. Приготовленную пробу измельчают до
максимального размера частиц 71 (63) мкм. Отбирают порции пробы в лотки, прокаливают до
постоянной массы при температуре (815 ±10) С и охлаждают в вакуумном эксикаторе. Лотки с
пробой взвешивают до и после прокаливания для определения потери при прокаливании.
Альтернативно потерю при прокаливании определяют в отдельной навеске пробы, доведенной до
постоянной массы в тех же условиях. Определенную при прокаливании потерю или увеличение
массы используют для пересчета результатов анализа на исходное состояние пробы.
8 Приготовление препарата для анализа
8.1 Приготовление смеси для плавления
Навеску золы, полученной по 7.1 или 7.2, помещают в тигель (5.3), добавляют реактивы для
плавления (4.4) в следующем соотношении: на 1 г золы от 2 до 10 г плавня. Если это предусмотрено
методикой анализа, смесь разбавляют тяжелым поглотителем (4.3) в количестве, равном навеске
пробы, и тщательно перемешивают. Поверх смеси дополнительно насыпают небольшую порцию
плавня, чтобы -смыть» со стенок тигля прилипшие частицы золы.
Примечания
1 Расчет количества пробы и плавня проводят исходя из необходимости получения диска или таблетки
толщиной 2 мм, которыезатем помещают вдержательспектрометра.
2 Реактивы для плавления золы (4.4) гигроскопичны и неустойчивы при нагревании, вследствие чего
теряют массу при плавлении. Это гложет привести к погрешностям результатов анализа. Возможны три
альтернативныхспособа определения потери массы при плавлении.
Первый способ. Реактив (4.4) целиком извлекают из банки, в которой он хранится, переносят в емкостьдля
плавления, расплавляют, охлаждают, снова измельчают и хранят вэксикаторе.
Второй способ. Из каждой банки с реактивами (4.4) отбирают навеску и определяют величину потери
массы при плавлении каждой навески. Эту величину учитывают при приготовлении препаратов для анализа с
плавнем изданной банки.
Третий способ. При приготовлении препаратовдля анализа смесь, состоящую из навесок золы, плавня и
тяжелого поглотителя (4.3). если он применяется, взвешивают до и после плавления. Потерю массы при
плавлении рассчитываютдля каждой смеси индивидуально.
3 Применение тяжелых поглотителей (4.3) позволяет изготавливать препараты необходимой толщины.
Использование тяжелых поглотителей позволяет изменять разбавление смеси в целях уменьшения матричного
эффекта. Однако, тяжелые поглотители мешают определению некоторых микроэлементов и не рекомендуются
при работе на энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном слекфометре.
8.2 Плавление золы
Тигель со смесью золы и плавня помещают в муфельную печь (5.2) или в другое
нагревательное оборудование, предназначенное для плавления проб, и выдерживают при
температуре 1000-1200 <С в течение времени, достаточного для получения однородного расплава.
Вращательным движением тигля расплав осторожно перемешивают с помощью щипцов с
платиновыми наконечниками до полного растворения золы и удаления пузырьков воздуха.
8.3 Приготовление плавленого (стекловидного) диска
Жидкий расплав, полученный по 8.2, быстро переливают в подложку из сплава золото-платина
(ПлЗл5), никелевого листа или графита, формируя диск путем приложения давления. Скорость
охлаждения препарата в виде диска, с одной стороны, должна быть достаточно большой, чтобы
предотвратить кристаллизацию, а с другой — она не должна вызывать внутри препарата локальных
напряжений, которые могут привести к разрушению диска. Дефектные диски (содержащие трещины,
сколы на облучаемой поверхности, газовые пузырьки, зоны кристаллизации) при необходимости
повторно расплавляют и изготавливают из них новые диски, что не влечет за собой потери
прецизионности результатов анализа.
8.4 Приготовление таблетки
Массу, расплавленную в тигле по 8.2, выливают в подложку, медленно охлаждают, а затем
4