ГОСТ 9385-2013
В 4 мерные колбы вместимостью 25 см3каждая последовательно вносят 0,2; 0,5; 1.0; 2,0 см3
раствора хлористого натрия, добавляют 2 см3раствора железоаммонийных квасцов. 2 см3раствора
роданистой ртути, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Окраска устойчива в
течение 30 мин.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без стандартного
раствора хлористого натрия проводят холостой опыт.
На фотоэлектроколориметре или спектрофотометре определяют оптическую плотность при
готовленных растворов и холостого опыта. Оптическая плотность холостого опыта не должна превы
шать 0,3. в противном случае меняют железоаммонийные квасцы.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу хлор-иона в градуировоч
ных растворах в миллиграммах, а по оси ординат - разность между оптическими плотностями приго
товленных растворов и холостого опыта.
7.9.4 Проведение анализа
7.9.4.1Приготовление рабочего раствора
В сухую продутую азотом делительную воронку вносят 10 см3этилбензола с массовой долей
хлора около 0,0010 % или 30 см3этилбензола с массовой долей хлора около 0,0005 %, продувают
азотом и добавляют 5 см3раствора дифенила натрия. Воронку закрывают пришлифованной стеклян
ной пробкой, осторожно перемешивают круговыми движениями и оставляют на 5 мин. Цвет раствора
должен быть черно-зеленым или черно-синим, что указывает на необходимый избыток реагента. Ес
ли происходит обесцвечивание раствора, то анализ прекращают и повторяют снова, пока не появится
черно-зеленая или черно-синяя окраска. Избыток раствора дифенила натрия разлагают добавлением
2 см3бутанола-1, встряхивая смесь до ее обесцвечивания и растворения частичек натрия. Образо
вавшийся хлорид натрия экстрагируют, добавляя в делительную воронку 30 см3воды, подкисленной
1 см3концентрированной азотной кислоты, энергично перемешивая слои в течение 2 мин. После рас
слаивания (не менее 10 мин) прозрачный водный экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50
см3,доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Затем в мерную колбу помещают 20 см3водного экстракта. 2 см3раствора железоаммоний
ных квасцов. 2 см3раствора роданистой ртути, доводят объем раствора водой до метки и перемеши
вают.
Этилбензол, свободный от хлора, собирают и используют для приготовления контрольного
раствора.
7.9 4.2Приготовление контрольного раствора
В сухую продутую азотом делительную воронку помещают 5 см3дифенила натрия и 2 см3бу-
танола-1, встряхивают до обесцвечивания, добавляют 20 см3этилбензола, свободного от хлора, и 30
см3воды, подкисленной 1 см3концентрированной азотной кислоты. Раствор энергично перемешива
ют. Контрольный раствор готовят для каждой новой партии дифенила натрия.
7.9.4.3Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 20 см3 водного экстракта, доводят объем
раствора водой до метки и перемешивают.
7.9.4.4На фотоэлектроколориметре или спектрофотометре измеряют оптическую плот-
20