ГОСТ 9385-2013
и 3 г измельченного металлического натрия или 10 см3готового реактива дифенила натрия, приго
товленного в соответствии с 7.9.3.2. Раствор приобретает зеленую окраску. Выдерживают раствор 1-
2 ч и переисларяют. собирая фракцию, отгоняемую при температуре 161 °С - 162 °С. Очищенный
эфир хранят в склянке из темного стекла под азотной подушкой над металлическим натрием. Если в
эфире образовалась муть, эфир перед использованием следует переиспарить.
Очистку диметилового эфира этиленгликоля проводят аналогично, собирая фракцию, отго
няемую при температуре 83 °С - 85 °С. О степени очистки растворителя судят по оптической плотно
сти контрольного опыта, проведенного, как указано в 7.9.4.4. Она должна быть не более 0,35.
7.9.3.2 Приготовление раствора дифенила натрия и установление его активности
В банки из темного стекла вместимостью 100 см3, высушенные в сушильном шкафу в течение
2 ч при температуре 100 °С - 105 °С и продутые в течение 5 мин азотом, помещают по 50 см3очи
щенного диметилового эфира и по 13 г дифенила. Затем в каждую банку в слабом токе азота прибав
ляют по 1.95 г металлического натрия в виде проволоки или мелких стружек. Образующийся дифенил
натрия окрашивает раствор в черно-синий или черно-зеленый цвет. Банки закрывают притертыми или
двойными пробками, которые затем заливают парафином. Хранят их в холодильнике при температу
ре не выше 10 °С. Реактив готов к употреблению через 12 ч. Перед проведением анализа банку с
раствором дифенила натрия вскрывают и определяют содержание в нем активного натрия. Для этого
5 см3раствора дифенила натрия сухой пипеткой помещают в сухую коническую колбу вместимостью
25 см3и титруют в токе азота из бюретки вместимостью 10 см3спирто-бензольным раствором до пол
ного обесцвечивания смеси. Спирто-бензольный раствор с молярной концентрацией спирта 1
моль/дм3готовят путем разбавления 16 г метилового спирта или 37 г бутанола-1 до 500 см3 бензо
лом.
Концентрацию активного натрия са„. моль/дм3, вычисляют по формуле
с
акт
К
£
У
2
(6)
где V, - объем спирто-бензольного раствора, израсходованного на титрование, см3;
с - концентрация спирто-бензольного раствора, моль/дм3;
V2- объем раствора дифенила натрия, взятый для титрования, см3.
Дифенил натрия пригоден для работы при показателе активности более 0.5. Вскрытую банку
хранят в холодильнике под азотной подушкой и проверяют концентрацию активного натрия один раз
в три дня.
7.9.3.3 Получение роданистой ртути
В воде растворяют 7 г азотнокислой ртути (II), в раствор для предупреждения гидролиза при
бавляют 1-2 см3концентрированной азотной кислоты и 10 см3раствора роданистого калия с массо
вой долей 20 %. Раствор перемешивают. Образующийся белый мелкокристаллический осадок рода
нистой ртути отделяют на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза небольшими порциями воды и вы
сушивают при температуре 50°С - 60°С. Реактив хранят в посуде из темного стекла с притертой
пробкой.
7.9.3.4Построение градуировочного графика
19