ГОСТ 9385-2013
лг-Этил-изолропилбензол. ч.
Додекам, х. ч., для хроматографии.
Гексадекан, ч.
Бензол по ГОСТ 5955. х. ч.
Толуол по ГОСТ 5789.
Этилбензол, ч. д. а. или х. ч., для хроматографии
о-Ксилол. ч. или х. ч.. для хроматографии
Изопропилбензол, ч. или х. ч., для хроматографии
Диэтилбензол, ч. (любой из изомеров).
Газ-носитель азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157. или ге
лий.
Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для литания приборов
7.5.2Подготовка к анализу
7.5.2.1 Приготовление неподвижной фазы для насадочной колонки.
Твердый носитель сушат в сушильном шкафу при температуре 120 °С - 150 °С в течение 3-
4 ч.
Для приготовления неподвижной фазы взвешивают в стакане ди-2-этил-гексиловый эфир се-
бациновой кислоты в количестве 10 % массы твердого носителя (результат взвешивания в граммах
записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом спирте (80 % объе
ма твердого носителя).
Приготовленный раствор помещают в круглодонную колбу и добавляют к нему предваритель
но взвешенный твердый носитель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
второго десятичного знака). Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями и содержимое ее пере
мешивают. осторожно встряхивая в течение 30 мин. Затем, продувая колбу инертным газом, испаря
ют растворитель на водяной бане при температуре 60 °С - 65 °С. периодически встряхивая до сыпу
чего состояния насадки. Для полного удаления растворителя колбу с насадкой подсоединяют к водо
струйному или вакуумному насосу на 30 мин.
Приготовленной неподвижной фазой заполняют колонки, помещают их в термостат хромато
графа и. не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 30-50 см3/мин при
температуре 100 °С в течение не менее 25 ч.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору. Хроматографические колонки могут входить в комплект постав
ки и быть установлены непосредственно в хроматограф на предприятии изготовителе.
При определении диэтилбензола предварительно определяют чувствительность прибора к
нему. Для этого готовят искусственную смесь, состоящую из диэтилбензола и бензола, с таким расче
том. чтобы массовая доля диэтилбензола в смеси составляла примерно 0.0005 %. С целью более
точного приготовления искусственной смеси вначале готовят смесь с массовой долей 0.5 % диэтил
бензола в бензоле. Затем 0.1 см3приготовленной смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100
см3с бензолом. Смесь тщательно перемешивают и анализируют при условиях, указанных в 7.5.2.2.
9