ГОСТ 9385-2013
жащей хлорорганических соединений. Рекомендуется смазка типа ВНИИНП-279 по ГОСТ 14296.
Воронка ВФ-1-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрий металлический по ГОСТ 3273.
Дифенил, ч. д. а.
Диметиловый эфир диэтиленгликоля или диметиловый эфир этиленгликоля, очищенные в
соответствии с 7.9.3.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006. ч. д. а.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995. ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бензол по ГОСТ 5955. х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч. д. а., концентрированная.
Квасцы железоаммонийные, х. ч., раствор в азотной кислоте; готовят следующим образом:
12.05 г железоаммонийных квасцов растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 28,1 см3 концентриро
ванной азотной кислоты. Если раствор получается мутным, его фильтруют через бумажный фильтр,
предварительно промытый 100 см3воды, и доводят объем раствора водой до 100 см3.
Ртуть роданистая, получают по 7.9.3.3; насыщенный раствор в этиловом спирте; готовят сле
дующим образом: 0.3 г роданистой ртути встряхивают со 100 см3этилового спирта до полного рас
творения. дают отстояться в течение суток и сливают прозрачный раствор. Полученный раствор
хранят в темной стеклянной посуде с пришлифованной пробкой.
Калий роданистый по ГОСТ 4139. х. ч.
Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. предварительно высушенный в течение 3 ч при температу
ре 100 X - 105 °С. Раствор, содержащий 0.03 мг хлор-ионов в 1 см3, готовят следующим образом: в
мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 0.06 г хлористого натрия (результат взвешивания в
граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизированная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ.
7.9.3
Подготовка к анализу
7.9.3.1
Очистка диметилового эфира диэтиленгликоля и диметилового эфира этиленгликоля
Диметиловый эфир диэтиленгликоля перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию, отго
няемую при температуре 160 °С -164 °С. В круглодонную колбу вместимостью 1000 см3 помещают
600 см3перегнанного эфира, прибавляют около 2 г измельченного металлического натрия и кипятят с
обратным холодильником 3-4 ч. При этом происходит очистка эфира от воды и гидроксилсодержа-
щих соединений. Если значительная часть натрия вступает в реакцию с этими примесями, то эфир
сливают, отделяя от выпавших солей, добавляют свежую порцию металлического натрия и кипятят
еще 1-2 ч. Охлазденный эфир фильтруют через фильтрующую воронку и переиспаряют. Оконча
тельную очистку проводят дифенилом натрия. Для этого в токе азота добавляют около 15 г дифенила
18