ГОСТ 9385-2013
моль/дм3 (0.1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации c(NaOH)=0.01 моль/дм3;
готовят по ГОСТ 25794.1 или
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор молярной концентрации с(КОН)=0,01 моль/дм3
(0.01 н.). готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233; раствор, содержащий 1 мг хлора в 1 см3, готовят по
ГОСТ 4212; раствор, содержащий 0.01 мг хлора в 1 см3, готовят разбавлением в 100 раз. Раствор
применяют свежеприготовленным.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.8.3 Подготовка к анализу
7.8.3.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика растворы сравнения готовят следующим образом: в
мерные колбы вместимостью 25 см3вносят 1, 2. 3. 4 и 5 см3 раствора хлористого натрия и доводят
объем до 15 см3дистиллированной водой. В каждую колбу добавляют по 1 см3 растворов азотной
кислоты и азотнокислого серебра, доводят объемы растворов водой до метки, тщательно перемеши
вают и оставляют на 20 мин в темноте для полного выделения хлористого серебра.
Затем помещают растворы сравнения в кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и
измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, не содержащему хлористый
натрий, при синем светофильтре [длина волны - (400
±
10) нм].
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность растворов
сравнения, а по оси абсцисс - соответствующую массу хлора в миллиграммах.
7.8.4Проведение анализа
В поглотитель вносят 10 см3 раствора щелочи, закрывают его брызгоулавливателем. в кото
рый предварительно наливают 1-2 см3 дистиллированной воды. Брыэгоулавливатель закрывают
пришлифованной пробкой со вставленной стеклянной трубкой, соединяющейся с вакуумным насо
сом. Включают вакуумный насос и регулируют скорость подачи воздуха таким образом, чтобы через
раствор щелочи проходили частые пузырьки, но не было сильного разбрызгивания раствора.
В колбу, предназначенную для сжигания этилбензола, вносят 2-5 г этилбензола и 7-16 см3
этилового спирта (соотношение этилбензола к спирту - 1:3). Закрывают колбу пришлифованной
пробкой со вставленным в нее фитилем из хлопчатобумажных ниток, которые предварительно обра
батывают раствором азотной кислоты с массовой долей 5 % в течение 5-10 мин. промывают дистил
лированной водой и высушивают.
Фитиль поджигают и подставляют колбу под ламповое стекло. Количество ниток в фитиле и
скорость подачи воздуха подбирают так. чтобы образец горел спокойным некоптящим пламенем. Во
время сжигания пробы фитиль должен быть на 1-3 мм ниже края сопла горелки. Между ламповым
стеклом и горлом колбы должен быть зазор 5-8 мм. После того, как содержимое колбы сгорит, до
бавляют в нее 1-2 см3этилового спирта, зажигают фитиль и снова подставляют колбу под ламповое
стекло. По окончании сгорания этилового спирта содержимое поглотителя и брызгоулавливателя
сливают в мерный цилиндр вместимостью 50 см3.
16