ГОСТ 32518.1-2013
фильтробумажной массы, и промывают два-три раза горячей водой, шесть-восемь раз горячей
соляной кислотой, разбавленной 1:9. затем снова два-три раза горячей водой, фильтр с осадком
сохраняют. При возникновении разногласий в оценке качества по показателю содержания оксида
кремния проводят его повторное выделение
Затем оба фильтра с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель,
высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 1000 °С до 1100 °С в течение 30 мин.
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы (т,).
Осадок в тиглесмачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной
кислоты.(5-10) см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с этими
кислотами повторяют еще раз. после чего тигель прокаливают при температуре от 1000 °С до 1100°С до
получения постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (т2).
6.4.5Для внесения поправки на массу оксида кремния в реактивах одновременно через все
стадии анализа проводят холостой опыт.
7 Обработка результатов
т
7.1 Массовую долю оксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
х _ 1{т,-тг)-(т3-т 4)]-К-100
(D
гдет, - масса тигля с осадком оксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г,
т3- масса тигля с осадком холостого опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т4- масса тигля с остатком холостого опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г; т
- масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша, г,
К - коэффициент пересчета массовой доли оксида кремния на его массовую долю в сухом
материале, вычисленный по формуле
К
=
100
100-W, ’
(
2
)
где W, - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ
23581.1
7.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значение
параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (получают одним методом на
идентичных объектах испытаний, в одной лаборатории, одним оператором с использованием
аналогичного оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если они удовлетворяют
нормативам контроля качества результатов и метрологическим характеристикам, приведенным в
таблице 3.
Результат признают удовлетворительным, если выполняется условие
|Х ,-Х 2|<Г•<3>
где X и X . - результаты параллельных определений
/•-значение предела повторяемости ( см. таблицу 3)
Процедуру проверки приемлемости результатов анализа проводят в соответствии со
стандартом [6] и ГОСТ 23581.0.
7