ГОСТ 32518.1-2013
- щипцы тигельные с наконечниками из платины по ГОСТ 6563;
- тигли фарфоровые низкие No 2 или № 3 по ГОСТ 9147;
- кальцийхлористыйплавленыйпо ГОСТ450. прокаленныйпри температуреот
700гС до 800 °Сдля заполнения эксикатора;
- магнияоксца по ГОСТ 4526;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
- калий азотнокислый по ГОСТ4217;
- смесь для сплавления; 25 г углекислого натрия смешивают с 1 г азолюкислого калия и хранят в
банкес плотнозакрытойпробкой;
- кислотущавелевуюпоГОСТ 22180;
- смесь для спекания А; 10 г тонкоиэмельченного углекислого натрия смешивают с 4 г щавелевой
кислотыи 1г азотнокислого калия;
-смесьдля спекания Б; тонкоизмельченныйуглекислый натрийсмешивают с
ысушемнойпри 110 °С мукой 1-госорта и оксидом магния в соотношении 3:2;0.05; применяют, если фильтрат
послеотделения оксида кремния неиспользуютдля других определений;
- воду дистиллированнуюпоГОСТ 6709;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:4. 1:50;
- кислоту сернуюпоГОСТ 4204. разбавленную 1:1;
- кислотуазотную по ГОСТ 4461 иразбавленную 1:4;
- кислотуфтористоводородную поГОСТ 10484;
- желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан
вместимостью 250 см3, приливают (3040) см3 воды и вьдерживают в течение 1 ч при комнатной
температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем помещают в теплую воду и при
перемешивании нагревают до растворения желатина, после чего доливают водойдо объема 100 см’ и вновь
перемешивают. Растворжелатина безконсервирующихсредствхранятв течение 2 суток;.
- водородапероксидпоГОСТ 10929.3 %-ный раствор;
-фильтры обезэопемныепоТУ [2] средней плотности.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других средств измерения, оборудования и
реактивов, обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.
5.3 Подготовка к проведению анализа
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 15054.
5.4 Проведение анализа
5.4.1Массу навески руды железной, концентрата, агломерата или окатыша определяют в
зависимости от предполагаемой массовой доли оксида кремния, как указано в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 - Масса навесок проб_____________________________
Массовая доля оксидаМасса навески, г
кремния. %
От 1 доЮвключ. 1.0
Св. 10 » 20 » 0.5
« 20 » 45 »0.25
Разложение соляной кислотой руды железной, концентрата, агломерата и окатыша и
обработку нерастворимого остатка проводят согласно5.42.
Разложение спеканием выполняютсогласно 5.4.3.
Выделениекремниевой кислоты изсолянокислого растворапроводятсогласью 5.4.4
5.4.2Навеску пробы взвешиваютс точностью до 0,0002 г,помещают в стакан
вместимостью 250 см1, смачивают водой, приливают 30 см3 соляной кислоты, накрывают часовым
стеклом и, периодически перемешивая, растворяют при слабом кипении до полного растворения
навески. Прибавляют (1-2) см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, разбавляют
горячей водой до (20-30) см3 и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней
плотности, уплотненный фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400
см3. Осадок на фильтре и стакан промывают четыре-шесть раз горячей соляной кислотой,
разбавленной 1:50. затем три-четыре раза горячей водой. Фильтрат (основной раствор) выпаривают до
объема приблизительно 30 см3 .
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре
от 700 °С до 750 °С, после чего охлаждают, смешивают остаток с 3,0 г углекислого натрия или 2,5 г
смеси для сплавления и сплавляют при температуре от 950 °С до 1000 °С до получения однородного
плава.
Тигель с плавом охлахщают. помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 30 см3
3