ГОСТ 32518.1-2013
соляной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до растворения плава. Тигель извлекают из стакана
и обмывают водой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату (основной раствор.
П р и м е ч а н и е - Навеску руды, содержащую нерастворимые сульфиды и органические
примеси, перед растворением в соляной кислоте предварительно прокаливают в фарфоровом тигле
при температуре от 550 °С до 700 °С.
5.4.3 При разложении спеканием навеску пробы, взвешенную с точностью до 0.0002 г, и 1.5 г
смеси для спекания (А или Б) помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и
перемешивают никелевым шпателем до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь
заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищая тигель от остатков с помощью (0.2-
0.3) г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают на двойную прокладку из беззольной
увлажненной фильтровальной бумаги в платиновый тигель, затем вместе с содержимым в
муфельную печь на дно опрокинутого фарфорового тигля или толстый слой асбеста и выдерживают
при температуре от 750 ®С до 850 ®Св течение
(15-20) мин. При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать температуру выше 780°С.
Если в фильтрате после выделения кремниевой кислоты не нужно определять оксид магния,
допускается проводить спекание в фарфоровом тигле, для чего навеску руды, концентрата,
агломерата или окатыша смешивают с 1.5 г одной из смесей для спекания (А или Б), как указано
выше. Ампулообразный кулечек помещают в фарфоровый тигель, заполненный на V* объема оксидом
магния, вместе с содержимым помещают в муфельную печь и выдерживают при температуре от
750°С до 850°С в течение (15-20) мин.
После охлаждения спек переносят в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют (10-15) см3
горячей воды, перемешивают, накрывают его часовым стеклом и через несколько минут осторожно
приливают 25 см3соляной кислоты. (1-2) см3азотной кислоты и кипятят раствор до удаления окислов
азота. Содержимое стакана нагревают до полного растворения спека.
5.4.4 Раствор, полученный по 5. 4.2 или 5.4.3. выпаривают до влажных солей, прибавляют
(10 - 15) см3 соляной кислоты, нагревают до (50-60) °С. добавляют 2 см3 растворажелатина,
перемешивают и выдерживают 1-2 мин.
Затем добавляют еще 2 см3 раствора желатина, снова перемешивают и через (15-20) мин
разбавляют теплой водой до 50 см3. В присутствии значительных количеств титана (более 1%) перед
добавлением желатина прибавляют несколько капель пероксида водорода. Через (10-15) мин осадок
кремниевойкислотыотфильтровываютнафильтрсреднейплотности,уплотненный
фильтробумажной массой, оттирают приставшие к стенкам стакана частицы кусочком беззольного
фильтра и стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Промывают осадок на фильтре шесть-
восемь раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50. и затем
три - четыре раза теплой водой, фильтрат отбрасывают. При проведении особо точных анализов
повторно выделяют оксид кремния из полученного фильтрата, как описано выше.
Фильтратпосле выделенияоксида кремнияможно использовать для определения
оксидов кальция и магния по ГОСТ 23581.16.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре
от 1000 °С до 1100 вС в течение 30 мин. охлахщают в эксикаторе и
взвешивают, затем повторяют процедуру до получения постоянной массы (т,).
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты,
разбавленной 1:1, (5-10) см3фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор до удаления паров
серного ангидрида. Затем тигель с остатком помещают в муфельную печь и прокаливают при
температуре от 1000 °С до 1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Повторяют обработку остатка в тигле фтористоводородной и серной кислотами и прокаливание до
получения постоянной массы (т2).
5.4.5 Для внесения поправки на массу оксида кремния в реактивах через все стадии анализа
проводят холостой опыт.
5.4.6. Обработку результатов и процедуру приемлемости выполняют согласно разделу 7
(см. ниже)
6 Гравиметрический хлорнокислотный метод
6.1 Сущность метода
Метод основан на выделении кремниевой кислоты двукратным выпариванием раствора с
хлорной кислотой.
Разложение проводят спеканием навески с пероксидом натрия или со смесью углекислого
натрия, щавелевой кислоты и азотнокислого калия или растворением навески в смеси соляной и
хлорной кислот с доставлением нерастворимого остатка с углекислым натрием.
4