ГОСТ 32518.1-2013
6.4.2.2 При разложении руды железной, концентрата, агломерата или окатыша спеканием
со смесью для спекания навеску в соответствии с таблицей 2. взвешенную с точностью до 0,0002 г.
помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью.
прибавляют 1.5 г смеси для спекания и перемешивают до получения однородной по цвету массы.
Смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищая фарфоровый тигель от
остатков при помощи (0.2-0.3) г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают на двойную
прокладку из беззольной фильтробумажной массы в платиновый тигель, затем вместе с содержимым в
муфельную печь на дно опрокинутого фарфорового тигля или на слой асбеста(для
предупреждения перегрева и приплавления нижней части слека) и выдерживают при температуре от
750 °С до 850 °С в течение 15-20 мин. При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать
температуру более 780 сС.
6.4.2.3 Тигель со стеком, полученный по.6.4.2.1 или 6.4.2.2, помещают в низкий стакан
вместимостью 600 см3, приливают 200 см3воды и растворяют. Затем тигель извлекают, обмывают
его водой и соляной кислотой, разбавленной 1:9. и остатки спекшейся массы снимают стеклянной
палочкой с резиновым наконечником. После этого приливают к раствору 50 см3соляной кислоты и 45
см3 хлорной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до полного
растворения спекшейся массы, приливают 1 см3 серной кислоты для предотвращения осаждения
титана, затем приоткрывают стекло и выпаривают раствор до появления густых белых паров
хлорной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой, смесь снова выпаривают до
образования густых паров, затем, накрыв стакан часовым стеклом, продолжают нагревание в течение 20
мин. После этого приоткрывают стекло и выпаривают раствор до удаления основной массы
хлорной кислоты.
6.4.2.4 Раствор охлаждают, прибавляют 50 см3соляной кислоты, разбавленной 1:4. и затем
содержимое стакана нагревают до растворения солей.
При наличии в руде железной, концентрате, агломерате или окатыше более 1% бария и
свинца к охлажденному раствору, полученному согласно 6.4.2.3. приливают 50 см3воды и нагревают
до растворения солей.
6.4.3Разложение кислотами железной руды, концентрата, агломерата и окатыша (метод
пригоден для богатых руд с низким содержанием пустой породы).
6.4.3.1 Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с таблицей 2,
взвешенную с точностью до 0.0002 г , помещают в стакан вместимостью 400 см3 и смачивают
небольшим количеством воды.
П р и м е ч а н и е - К пробам, содержащим более 0.1 % фтора, или если его количество
неизвестно, перед прибавлением воды в стакан вносят 0.8 г борной кислоты.
Прибавляют 50 см3соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают, не допуская
кипения, до растворения основной массы навески, а затем 1 см3азотной кислоты. 25 см3хлорной
кислоты и 1 см3серной кислоты для предотвращения осаждения титана.
Выпаривают раствор до появления густых белых паров хлорной кислоты.
После охлаждения прибавляют 25 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до
растворения солей. Затем охлаждают, прибавляют 40 см3 воды и тщательно перемешивают
содержимое стакана. Выделившийся остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности,
уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 3-4 раза соляной кислотой, разбавленной 1:9. а
затем горячей водой до полного исчезновения кислой реакции. Фильтрат возвращают в исходный
стакан, выпаривают до объема приблизительно 100 см3и сохраняют (основной раствор).
6.4.3.2 Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, высушивают, озоляют и
прокаливают при температуре от 700 °С до 750 ®С. Тигель с остатком охлаждают, добавляют 3 г
углекислого натрия, перемешивают и сплавляют при температуре от 950 °С до 1000 °С. Плав
выщелачивают в основном растворе.
Тигель извлекают и обмывают водой, прибавляют 25 см3 хлорной кислоты и нагревают
раствор до появления густых белых паров хлорной кислоты. После
охлаждения стенки стакана обмывают водой, раствор снова выпаривают до появления ларов,
накрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревание еще в течение 20 мин. Затем
приоткрывают стекло и выпаривают раствор до удаления основной массы хлорной кислоты.
6.4.3.3 Раствор охлаждают, прибавляют 50 см3соляной кислоты, разбавленной 1:4. и затем
нагревают содержимое стакана до растворения солей.
При наличии в руде железной, концентрате, агломерате или окатыше более 1% бария и
свинца к охлажденному раствору, полученному согласно 6.4.3.2, приливают
50 см3воды и нагревают до растворения солей.
6.4.4Осадок, содержащий кремниевую кислоту, выделенную по 6.4.2 или 6.4.3,
отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством
6