ГОСТ 32518.1-2013
При возникновении разногласий в оценке качества руды, концентрата, агломерата или
окатыша по показателю «Массовая доля оксида кремния» проводят
определение гравиметрическим хлорнокислотным методом.
6.2 Требования к средствам измерений, испытательному и вспомогательному
оборудованию, материалам, реактивам и растворам
Для анализа применяют:
- дистилляторы, обеспечивающие получение качества дистиллированной воды по ГОСТ 6709:
- печьэлектрическуюмуфельнуюс терморегулятором и температурой нагреване менее 1100°С;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 (высокого (II) класса точности) или другого типа,
допускающие погрешность взвешивания не более ± 0.0002 г,
- стаканылабораторные стеклянные по ГОСТ25336 вместимостью 250.400 и 600 см3;
- тигли платиновые по ГОСТ 6563;
- щипцы тигельные с наконечниками из платины по ГОСТ 6563;
- тигли фарфоровые низкие № 2 или № 3 по ГОСТ 9147;
- тигли стеклоуглеродные по ТУ [ 3];
- тигли никелевые;
- тигли железные;
- кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460. прокаленный при температуре от 700 °С до 800 "С
для заполненияэксикатора;
- воду дистиллированнуюпоГОСТ 6709;
- кислотуборную поГОСТ 9656;
- кислоту сернуюпоГОСТ 4204. разбавленную 1:1;
-кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1, 1:4, 1:9;
- кислотуфтористоводородную по ГОСТ 10484;
- кислоту азотную поГОСТ 4461;
- кислоту хлорную по ТУ [4] плотностью 1,68 или 1,51 г/см3;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
- калий азотнокислый по ГОСТ4217;
- кислотущавелевуюпоГОСТ 22180;
- смесь для спекания: 10 г тонкоиэмельченного углекислого натрия смешивают с 4 г щавелевой
кислотыи 1г азотнокислого калия;
- натрия пероксидпоТУ (5);
-фильтры обезэспснныепоТУ [2] средней плотности.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других средств измерения, оборудования и
реактивов, обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.
6.3 Подготовка к проведению анализа
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 15054.
6.4 Проведение анализа
6.4.1Массу навески руды железной, концентрата, агломерата или окатыша определяют в
зависимости от предполагаемой массовой доли оксида кремния, как указано в таблице 2
Т а б л и ц а 2 - Масса навесок проб______________________________
Массовая доля оксида кремния.Масса навески, г
%
От 1 до 10 включ.1.0
Св. 10 » 20 »0.5
« 20 » 45 » 0,25
При наличии в руде железной, концентрате, агломерате или окатыше нерастворимых
сульфидов или органических веществ навеску перед растворением
прокаливают в фарфоровом тигле при температуре от 500 °С до 700 °С
6.4.2Разложений спеканием (метод пригоден для бедных руд с высоким содержанием
амфотерных элементов)
6.4.2.1Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с таблицей 2,
взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в никелевый, циркониевый, стеклоуглеродный или
железный тигель, добавляют 3 г пероксида натрия и тщательно перемешивают. Тигель со смесью
ставят на 1-2 мин на край муфельной печи, нагретой до (400±20) °С. после чего помещают в нее на 1 ч.
При разложении смесь не должна плавиться, в случае плавления операцию повторяют при более
низкой температуре.
5