ГОСТ 30404-2013
Сущность методов заключается в последовательной обработке навески угля раствором
соляной кислоты для экстракции сульфатов, затем раствором азотной кислоты, при этом пирит
окисляется до растворимых сульфатов и трехвалентного железа. В нерастворимом остатке остается
сера, входящая в состав органических соединений.
В солянокислом растворе прямым гравиметрическим методом определяют сульфатную серу в
виде сульфата бария, осаждая сульфат-ионы хлоридом бария.
В азотнокислом растворе пиритную серу определяют по пиритному железу одним из прямых
альтернативных методов — методом комппексономе-тричвского титрования или методом атомно
абсорбционной спектрометрии. Массовую долю пиритной серы рассчитывают, исходя из
стехиометрического соотношения серы и железа в формуле пирита FeS2.
Органическую серу рассчитывают по разности между общей серой и суммой сульфатной и
пиритной серы или определяют в нерастворимом остатке методом Эшка по ГОСТ 8606.
П р и м е ч а н и е — При обработке навески угля раствором соляной кислоты все формы
железа, кроме пиритного (непиритмое железо), переходят в раствор и не мешают дальнейшему
определению пиритного железа в азотнокислом растворе. Однако присутствие в солянокислом
растворесоединенийжелезамешаетколичественномуопределениюсульфат-ионов
гравиметрическим методом, поэтому перед определением сульфат-ионов в солянокислом растворе
проводят осаждение непиритного железа аммиаком.
Общая схема анализа приведена на рисунке 1.
1 — обработка раствором соляной кислоты и фильтрование; 2 — обработка раствором
пероксида водорода, осаждение непиритного железа аммиаком и фильтрование; 3 — обработка
раствором азотной кислоты и фильтрование: 4 — обработка раствором пероксида водорода; / —
гравиметрическое определение сульфатной серы; II — титриметрическое определение пиритного
железа; III — определение пиритного железа методом атомно-абсорбционной спектрометрии; IV —
спекание со смесью Эшка и гравиметрическое определение органической серы в виде сульфатов
Рисунок 1— Общая схема определения форм серы в углях
3