ГОСТ 30404-2013
9 Определение пиритной серы
9.1 Переведение пиритной серы в раствор
9.1.1 К остатку на фильтре, полученному по 8.2.1 или 8.2.2 и находящемуся в конической
колбе вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3раствора азотной кислоты (5.2. б).
Перемешивают содержимое колбы с помощью стеклянной палочки с расплющенным концом,
измельчая при этом фильтр. Палочку удаляют, обмыв ее конец минимальной порцией воды над
колбой. В горловину колбы вставляют пальчиковый (6.4) или обратный (6.5) холодильник и кипятят
содержимое колбы в течение 30 мин при постоянном токе воды в холодильнике. Снимают
холодильник, тщательно обмывают его поверхность, на которой происходила конденсация паров,
водой, собирая промывные воды в ту же коническую колбу. Содержимое колбы фильтруют через
фильтр средней плотности, дважды промытый раствором азотной кислоты. Остаток на фильтре
промывают три раза раствором азотной кислоты (5.2, б), а затем три раза горячей водой, при этом
каждая порция промывной жидкости составляет около 30 см3. Фильтрат и промывные воды собирают в
один высокий стакан вместимостью 400 см3.
Остаток на фильтре сохраняют для определения органической серы (см. раздел 10).
К фильтрату добавляют 5 см3 раствора пероксида водорода (5.3) и кипятят в течение 5 мин
для обесцвечивания фильтрата. В фильтрате определяют пиритное железо одним из методов,
приведенных в 9.2.
9.1.2 Альтернативный метод переведения пиритной серы в раствор заключается в
следующем. К остатку на фильтре, полученному по 8.2.1 или 8.2.2 и находящемуся в стакане
вместимостью 400 см3, добавляют 80 см3 раствора азотной кислоты (5.2. в). Перемешивают
содержимое стакана с помощью стеклянной палочки, по возможности измельчая при этом фильтр.
Палочку оставляют в стакане, накрывают стакан часовым стеклом и оставляют стоять при комнатной
температуре на 24 ч.
Содержимое стакана фильтруют через фильтр средней плотности, смоченный водой. Стенки
стакана и остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой порциями приблизительно по 30
см3. В три первые порции воды добавляют по 2-3 капли азотной кислоты. Фильтрат и промывные воды
собирают в один стакан вместимостью 600 см3. Общий объем фильтрата составляет 300-350 см3.
Остаток на фильтре сохраняют для определения органической серы (см. раздел 10).
Добавляют к фильтрату 5 см3раствора пероксида водорода (5.3) и кипятят в течение 5 мин
для обесцвечивания фильтрата. В фильтрате определяют пиритное железо одним из методов,
приведенных в 9.2.
9.2 Определение пиритного железа в растворе
9.2.1 Метод комплексонометрического титрования
9.2.1.1 Осаждение железа раствором аммиака и растворение гидроксида железа
В фильтрате, полученном по 9.1.1 или 9.1.2, проводят осаждение гидроксида железа. Для
этого нагревают раствор до температуры, близкой к температуре кипения, добавляют 2-3 капли
раствора индикатора метилового красного (5.5), а затем осторожно по каплям приливают раствор
гидроксида аммония (5.4) до перехода окраски раствора в желтую и еще 5 капель в избыток. Дают
образовавшемуся осадку отстояться в течение нескольких минут и отфильтровывают через
неплотный фильтр, предварительно промытый водой с добавлением нескольких капель аммиака.
Стенки стакана и осадок гидроксида железа на фильтре промывают 3-4 раза горячей водой с
добавлением нескольких капель аммиака. Фильтрат выбрасывают.
Под воронку с фильтром и осадком гидроксида железа помещают чистую пустую коническую
колбу вместимостью 500 см3. Фильтр прокалывают и смывают осадок струей горячей воды в колбу.
Для удаления с фильтра следов гидроксида железа промывают фильтр минимальным
количеством горячего раствора соляной кислоты (5.1. б или 5.1, в), а затем горячей водой. При
необходимости для полного растворения гидроксида железа содержимое колбы нагревают.
9.2.1.2 Титрование железа раствором трилона Б
Раствор железа в соляной кислоте разбавляют водой до объема приблизительно 100 см3 и
нейтрализуют, приливая к нему по каплям при перемешивании раствор аммиака (5.4) до
появления устойчивой мути. Затем при перемешивании приливают по каплям раствор соляной
кислоты (5.1, г) до исчезновения мути и еще 10-12 капель в избыток до pH 1,4-1,8. Добавляют в
колбу 1-2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты (5.8), нагревают содержимое до 60-80 “С и в
горячем состоянии титруют раствором трилона Б (5.9) до обесцвечивания раствора или перехода
8