ГОСТ 30404-2013
6.8 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 25336.
6.9 Бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 29251.
6.10 Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
6.11 Плитка электрическая с регулируемой интенсивностью нагрева.
6.12 Эксикатор по ГОСТ 25336.
7 Подготовка пробы
Для анализа используют аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742, ГОСТ 23083
или ГОСТ 11303 в зависимости от вида топлива.
Пробу, измельченную до прохождения через сито с номинальным размером отверстий 0.2 мм
(сотка высокой точности изготовления 02 по ГОСТ 6613), доводят до воздушно-сухого состояния. Для
этого разложенную тонким слоем пробу выдерживают на воздухе в течение минимального времени,
необходимого для достижения равновесия между влажностью пробы и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески для определения форм серы воздушно-сухую пробу тщательно
перемешивают не менее 1 мин. предпочтительно механическим способом.
Одновременно с навеской для определения форм серы отбирают навески для определения
аналитической влаги по ГОСТ ISO 687, ГОСТ ISO 5068-2. ГОСТ ISO 11722 или ГОСТ 11305. При
необходимости отбирают навески для определения общей серы по ГОСТ 8606. ГОСТ 2059 или ГОСТ
32465.
8 Определение сульфатной серы
8.1 Масса навески
Масса навески для определения форм серы, указанная в таблице 1. зависит от ожидаемой
массовой доли общей серы.
Т а б л и ц а 1
Массовая доля обшей серы. %
Масса навески, г
До 0,7
8
От 0.7 до 2.0 включ.
5
Св. 2,0
2
8.2 Переведение сульфатной серы в раствор
8.2.1 Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3
раствора соляной кислоты (5.1. б) и вставляют в горловину колбы пальчиковый (6.4) или обратный
(6.5) холодильник. Содержимое колбы кипятят в течение30 мин,поддерживаяприэтом
постоянный ток воды в холодильнике. Снимают холодильник, тщательно обмывают водой его
поверхность, на которой происходила конденсация паров, собирая промывные воды в эту же
коническую колбу. Содержимое колбы фильтруют в высокий стакан вместимостью 400 см3 через
фильтр средней плотности, предварительно промытый раствором соляной кислоты (5.1, б). Остаток
на фильтре и стенки конической колбы промывают три раза раствором соляной кислоты (5.1, б), а
затем три раза горячей дистиллированной водой порциями приблизительно по 30 см3.
Фильтр с остатком сразу переносят обратно в коническую колбу вмести-мостью 250 см3(или в
стакан вместимостью 400 см3) и сохраняют для дальнейшего определения в нем пиритной серы (см.
раздел 9). В фильтрате проводят осаждение непиритного железа.
8.2.2 Альтернативный способ переведения сульфатной серы в раствор заключается в
следующем. Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 см3. В стакан добавляют 100 см3
раствора соляной кислоты (5.1, в). Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной
палочкой и нагревают на электроплитке до кипения. Осторожно, не допуская разбрызги- вания,
кипятят содержимое в течение 10 мин, после чего фильтруют в стакан вместимостью 600 см3через
фильтр средней плотности, предварительно дважды промытый горячей водой с добавлением 2-3
капель соляной кислоты (5.1, а). Остаток на фильтре и стенки стакана, в котором проводили
обработку навески, промывают три раза раствором соляной кислоты (5.1. в), а затем три раза горячей
6