ГОСТ 30404-2013
дистиллированной водой порциями приблизительно по 30 см3. Общий объем фильтрата не должен
превышать 300 см3.
Фильтр с остатком сразу переносят в стакан, в котором проводили обработку навески пробы
соляной кислотой (или в коническую колбу вмести-мостью 250 см3), и сохраняют для дальнейшего
определения в нем лиритной серы (см. раздел 9). В фильтрате проводят осаждение непиритного
железа.
8.3 Осаждение непиритного железа аммиаком
К фильтрату, полученному по 8.2.1 или 8.2.2, добавляют 5 см3раствора пероксида водорода
(5.3) и кипятят в течение 5 мин для превращения всего растворенного железа в трехвалентное.
Для осаждения гидроксида железа в горячий раствор добавляют 2-3 капли раствора
индикатора метилового красного (5.5). затем очень осторожно по каплям приливают раствор
гидроксида аммония (5.4) до щелочной реакции раствора (желтый цвет) плюс 5 капель в избыток.
Дают образовавшемуся осадку отстояться в течение нескольких минут и отфильтровывают через
неплотный фильтр в стакан вместимостью 400-600 см3. Осадок гидроксида железа на фильтре
тщательно промывают горячей водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака,
присоединяя промывную воду к фильтрату, после чего осадок выбрасывают. В фильтрате
определяют сульфатную серу.
8.4 Определение сульфатной серы в растворе
К фильтрату, полученному по 8.3. осторожно по каплям добавляют концентрированную
соляную кислоту (5.1. а) до перехода окраски раствора от желтой к розовой и затем приливают еще 1
см3кислоты. Общий объем раствора составляет 200-300 см3.
Нагревают раствор на электроплитке до закипания, одновременно упаривая его до объема
150-200 см3, а затем снижают температуру нагрева до прекращения кипения. В середину горячего
раствора при перемешивании приливают пипеткой в течение 20 с 10 см3холодного раствора хлорида
бария (5.6). В течение последующих 30 мин раствор выдерживают при температуре, близкой
к температуре кипения, без перемешивания.
Фильтруют содержимое стакана через плотный фильтр диаметром100-125 мм. дважды
промытый разбавленным раствором соляной кислоты. Стенки и дно стакана тщательно протирают
кусочками беззольного фильтра, присоединяяихк осадку, а затем обмывают2-3раза
небольшими порциями
горячей воды. Осадок на фильтре промывают горячей водой до полного удаления ионов
хлора, т.е. пока порция промывных вод объемом 10 см3даст лишь незначительную опалесценцию
при добавлении 1-2 капель раствора нитрата серебра (5.7). Общий объем промывных вод должен
составлять не более 250 см3.
Влажный фильтр с осадком сульфата бария переносят в предварительно прокаленный и
взвешенный низкий тигель (6.6) и слегка уплотняют. Тигель помещают на холодную пластину (6.7),
вставляют в муфельную печь (6.2) и прокаливают при температуре (800 •. 25)°С в течение 15 мин.
Для предотвращения уноса осадка при озолении фильтра, влажный фильтр предварительно
высушивают и обугливают на электрической плитке, не допуская его воспламенения. В этом случае
прокаливать тигель с осадком в муфельной печи можно без пластины.
После прокаливания тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала на воздухе, а
затем в эксикаторе и взвешивают.
8.5 Холостой опыт
Проводят холостые опыты, выполняя все процедуры по 8.2-8.4, но без навески пробы.
П р и м е ч а н и е — При регулярном проведении анализов проводят серию холостых опытов
и полученный среднеарифметический результат используют для расчетов. Повторяют серию
холостых опытов при замене реактивов.
Бумажные фильтры, полученные при проведении холостых опытов по 8.2.1 или 8.2.2.
сохраняют для проведения холостых опытов при определении пиритной серы по 9.2.1.3 или 9.2.2.4.
7