ГОСТ 30404-2013
красно-фиолетовой окраски в зеленовато-желтую (в зависимости от массовой доли железа). При
приближении к концу титрование замедляют, так как окраска раствора исчезает постепенно.
9.2.1.3 Холостой опыт
Для холостого опыта используют бумажный фильтр, полученный по 8.2.1 или 8.2.2. но без
навески пробы. Проводят холостой опыт, выполняя все процедуры по 9.1.1 или 9.1.2, 9.2.1.1 и 9.2.1.2.
П р и м е ч а н и е — При регулярном проведении анализов проводят серию холостых опытов
и полученный среднеарифметический результат используют для расчетов. Повторяют серию
холостых опытов при замене реактивов.
9.2.2Метод атомно-абсорбционной спектрометрии
9.2.2.1 Приготовление градуировочных растворов
Готовят серию градуировочных растворов так, чтобы перекрыть ожидаемую область
измеряемых концентраций. Для этого переносят соответствующие объемы исходного стандартного
раствора железа (5.10) в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3. В каждую колбу
добавляют 20 см3раствора азотной кислоты (5.2. б), если раствор пробы готовят по 9.1.1, или 32
см3 раствора азотной кислоты (5.2, в), если раствор пробы готовят по 9.1.2. Затем в каждую
колбу приливают 4 см3раствора хлорида лантана (III) (5.12). Содержимое колб разбавляют водой до
метки и тщательно перемешивают.
3.2.2.2 Приготовление анализируемого раствора
Раствор, полученный по 9.1.1 или 9.1.2, переносят количественно в мерную колбу
вместимостью 250 см3. Добавляют 10 см3 раствора хлорида лантана (III) (5.12), после чего
содержимое колбы разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
9.2.2.3 Измерение абсорбции растворов
Атомно-абсорбционный спектрометр (6.3) подготавливают к работе в
соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Параметры, которые необходимо соблюдать при определении железа, приведены в таблице
2
.
Т а б л и ц а 2
Параметр
Значение параметра для области концентраций, мг Fe/дм"’
0— 1000— 9
Длина волны, нм
Ширина щели, нм
Длина горелки, мм
Пламя
372.0
0.2
50
Воздух/ацетилен ♦
248,3
0.2
50
Воздух/ацетилен *
*•Соотношение в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора
Измеряют абсорбцию градуировочных растворов (9.2.2.1), анализируемого раствора (Э.2.2.2)
и раствора холостого опыта (Э.2.2.4) регистрируя показания прибора после стабилизации величины
выходного сигнала. Измерения проводят не менее двух раз. По результатам анализа
градуировочных растворов строят градуировочный график в координатах: абсорбция —
концентрация железа в градуировочных растворах (в мкг/см3). С помощью градуировочного графика
по измеренной величине абсорбции определяют концентрацию железа в анализируемом растворе и
растворе холостого опыта (в мкг/см3).
П р и м е ч а н и я
1 Для приведения показания спектрометра к нулю используют воду. После проведения
каждого измерения горелку промывают водой.
2 Если концентрация железа в анализируемом растворе превышает область измерений,
исходный раствор следует дополнительно разбавить. При этом концентрации хлорида лантана и
азотной кислоты в разбавленных растворах должны соответствовать концентрациям в исходном
растворе.
Э.2.2.4 Холостой опыт
Для холостого опыта используют бумажный фильтр, полученный по 8.2.1 или 8.2.2. но без
навески пробы. Проводят холостой опыт, выполняя все процедуры по 9.1.1 или 9.1.2 и 9.2.2 2.
9