ГОСТ 32580—2013
K=(V+VPy/,(5в)
Vp-
объем добавленной дистиллированной воды. л.
Вычисляют среднее значение массовой концентрации пара-крезола для каждого образца
(аликвоты), мг/л:
Зх
г . = —,(6)
где / - 1 и 2.
п
- количество параллельных измерений (2 или 3).
Относительное расхождение
d„ %,
результатов для этих образцов:
=
С
d
_
Г
l.max
-
’-I,
-100,
(7)
гдеи С/(ГЛ- соответственно наибольшее и наименьшее значение массовой концентра
ции при параллельных измерениях для каждого образца.
Результаты параллельных измерений признают приемлемыми, если
d
не превышает 10 %
(п
= 2) или 12 % (л = 3) при вероятности Р = 0.95.
Вычисляют средние значения массовой концентрации пара-крезола по обеим аликвотам ана
лизируемой пробы:
2
и относительное расхождение
D,
%, результатов для двух аликвот:
С
с - £ ! £ . .
(
8
)
D = lC|~ C*l-l00.
(9)
Результаты признают приемлемыми, если
D
не превышает 20 % (при вероятности Р = 0.95).
При выполнении этого условия среднее значение концентраций С принимают в качестве результата
измерений.
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения массовой концентрации пара-крезола представляют в следующей фор
ме:
(Сср± 0.15’Сер) мг/л(10)
Примеры записи: < 0.001 мг/л. (0.0101 ± 0.0015) мг/л. (0,24 ± 0,04) мг/л. (0,72 i 0,11) мг/л.
13 Контроль погрешности
13.1 Проверка чувствительности хроматомасс-спектрометра
При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых сигна
лов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшими массовыми
концентрациями пара-крезола (таблица 1) в условиях измерений, указанных в 9.4. Отношение сиг н
а л а м для определяемых соединений должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора вос
станавливают в соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.
13.2 Контроль помех по результатам холостого опыта
Холостой опыт проводят с дистиллированной водой через каждые 20 - 30 проб, чтобы убе
диться в отсутствии загрязнений и помех, источниками которых могут быть измерительная система,
реактивы и материалы. В случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении сигнала при
заданных значениях масс ионов и времени удерживания с отношением сигнал:шум. превышающим
7