ГОСТ 32580—2013
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Подготовка посуды
Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают приме
нявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а
затем дистиллированной водой.
9.2 Приготовление растворов
Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего возду
ха (20 ± 5) X .
9.2.1 Исходный раствор пара-крезола
Навеску пара-крезола (50 ± 1) мг помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. растворяют
в 10 - 20 мл дихлорметана. доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация пара-
крезола в полученном растворе 1.00 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при температуре от
- 10 °С до - 18 °С не более 30 дней.
9.2.2 Раствор внутреннего стандарта пердейтеронафталина
В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают (25 ± 1) мг пердейтеронафталина. растворя
ют его в 10-15 мл дихлорметана и доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация
пердейтеронафталина в полученном растворе 1.00 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при
температуре от - 10 °С до - 18 °С не более 90 дней.
9.2.3 Градуировочные растворы пара-крезола
Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 1 л (см. 5.1.6). К 1 л дис
тиллированной воды добавляют рассчитанное количество раствора пара-крезола и 10 мкл (0.01 мл)
раствора внутреннего стандарта. В таблице 1 приведены данные, необходимые для приготовления
градуировочных растворов с заданным значением массовой концентрации определяемого вещества.
Указанные аликвоты отбирают соответствующими микрошприцами по 5.1.
Т а б л и ц а 1 - Характеристики градуировочных растворов пара-крезола
№
раствора
Объем исходного раствора пара
крезола. мкл
Объем воды, мл
Концентрации пара-крезола,
мкг/л
1
2
3
4
5
1,00
2,00
5.00
20.00
100,00
1000
1000
1000
1000
1000
1.00
2.00
5.00
20,00
100,00
Приготовленные градуировочные растворы пара-крезола подкисляют серной кислотой до pH 2
и трижды экстрагируют (встряхивают в течение 20 мин) дихлорметаном (тремя порциями по 30 мл).
Экстракт объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют, используя ротаци
онный испаритель, до объема 1-3 мл.
9.3Подготовка прибора к выполнению измерений
Хроматограф - масс-спектрометр включают и настраивают в соответствии с инструкцией по
эксплуатации и описанием, прилагаемым к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходи
мые для проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при изме
рении во всем диапазоне концентраций.
Основные характеристики:
1) Хроматограф:
- температура испарителя: 270 °С;
- тип инжектора: без разделения потока:
- объем вводимого раствора (экстракта): 0,1-1 мкл;
- режим программирования температуры колонки:
- начальная температура 50 °С (2 мин);
- скорость нагрева 20 °С в мин;
- конечная температура 200 °С (1 мин).
2) Масс-слектрометр:
- температура источника ионов: 230 °С;
- диапазон сканируемых масс: 29-250;
4