ГОСТ 32580—2013
4 Описание метода
Измерение массовой концентрации пара-крезола проводят методом газовой хроматографии -
масс-слектрометрии с использованием метода внутреннего стандарта.
Анализируемую пробу воды подкисляют, добавляют рассчитанное количество внутреннего
стандарта - пердейтеронафталина (дейтеронафталина-Фв) и экстрагируют дихлорметаном. Экстракты
высушивают, концентрируют и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индиви
дуальные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме программирования
температуры, детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.
Идентификацию пара-крезола осуществляют по времени удерживания и масс-спектрам
электронной ионизации.
Измерение массовой концентрации пара-крезола проводят методом внутреннего стандарта:
определяют площади пиков пара-крезола и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зареги
стрированных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества пара-крезола со
ставляют, исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика пара
крезола по отношению к внутреннему стандарту.
Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных раство
ров пара-крезола в дистиллированной воде, соответствующих указанному диапазону концентраций и
содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика, исходя из
количеств пара-крезола и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хромато
графических пиков.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
5.1.1Хроматомасс-спектрометр. состоит из:
- газового хроматографа;
- масс-спектрометра;
- колонки хроматографической силиконовой капиллярной (длина 30 м. внутренний диаметр
0,25 мм. неподвижная жцдкая фаза SPB-5 толщиной 0,25 мкм);
- системы обработки данных со справочной библиотекой масс-спектров.
Рабочие параметры хроматомасс-спектрометра (хроматографа с масс-селективным детекто
ром) должны удовлетворять следующим требованиям:
- проведение измерений в диапазоне масс от 30 до 300 а.е.м. (Да) в режиме электронной ио
низации при энергии электронов 70 эВ;
- масс-спектральное разрешение не ниже 0.5 а.е.м. (Да) по всей шкале масс и паспортной
чувствительности прибора не ниже 10 пг (по октафторнафталину, электронная ионизация).
Допусхается также применение других хроматографических колонок, позволяющих провести
отделение определяемых соединений от других компонентов пробы, и аналогичных систем обработки
данных.
5.1.2. Весы лабораторные электронные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104*
5.1.3. Шприцы аналитические вместимостью 1,10 и 100 мкл.
5.1.4. Пипетки с одной отметкой (Мора) 2-1-1 по ГОСТ 29169 с погрешностью ± 0,015 мл.
5.1.5. Цилиндры мерные 2-50 и 2-1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0.5. 1 10,0 мл соот
ветственно.
5.1.6. Колбы мерные: 2-25-2, 2-50-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью ± 0.05. ± 0,08 и ±
0.5 мл соответственно.
5.1.7. Универсальная индикаторная бумага pH 0-12.
П р и м е ч а н и е — Допускается применение других типов средств измерений по 5.1.2 - 5.1.7 с мет
рологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
5.2.1. Пара-крезол, чистотой не менее 99%.
5.2.2. Пердейтеронафталин (дейтеронафталин-dg). чистотой не менее 99%.
5.2.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия.
Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»
2